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2011-5-9 閱讀(448)
摘要:差熱分析操作簡(jiǎn)單,，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,，或不同的人在同一儀器上測(cè)量,，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異,。一般說(shuō)來(lái),，一是儀器，二是樣品,。雖然影響因素很多,，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性,。（1）氣氛和壓力的選擇氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形,。
差熱分析操作簡(jiǎn)單,，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量，或不同的在同一儀器上測(cè)量,，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異,。峰的zui高溫度、形狀,、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化,。其主要原因因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的,。一般說(shuō)來(lái),，一是儀器，二是樣品,。雖然影響因素很多,，但只要嚴(yán)格控制某種條件,，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
（1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化,，可以通入N2、Ne等惰性氣體,。
（2）升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō),，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移,。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降,。較慢的升溫速率,，基線漂移小，使體系接近平衡條件,，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高,。但測(cè)定時(shí)間,，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜,。
（3）試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右,，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應(yīng)大一些,。比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移,。
（4）參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化,，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱,、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近,。
常用α-三氧化二鋁Al2O3）或煅燒過(guò)的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物,。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度,；如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí),，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉,、Fe2O3,、玻璃珠Al2O等。
（5）紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大，但峰的形狀平坦,，誤差小;走紙速率小,，峰面積小。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線，除上述外還有許多因素,，諸如樣品管的材料、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等,。市售的差熱儀，以上因素都已固定,，但自己裝配的差熱儀就要考慮些因素,。
