詳細(xì)介紹
氨基酸類(lèi)、酶類(lèi),、蛋白質(zhì)類(lèi),、抗生素類(lèi)、維生素類(lèi),、表面活性類(lèi),、其他生化試劑
產(chǎn)品名稱(chēng):亞甲藍(lán)
C A S 號(hào):7220-79-3
產(chǎn)品規(guī)格:500g
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法
方法名稱(chēng): 亞甲藍(lán)原料藥—的測(cè)定—氧化還原滴定法 應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定原料藥中的含量。 本方法適用于原料藥,。 方法原理: 供試品加發(fā)煙硝酸使硝化*,,加水溶解后,加重鉻酸鉀滴定液,,再加水,、硫酸溶液(1→5)與碘化鉀試液,搖勻,,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算的含量,。 試劑: 1.重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L) 2. 硫酸溶液(1→5) 3. 碘化鉀試液 4. 淀粉指示液 5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 6. 碘化鉀 7. 稀硫酸 8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀 儀器設(shè)備: 試樣制備: 1. 重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L) 取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,,在120℃干燥至恒重后,稱(chēng)取4.903g,,置1000mL量瓶中,,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,,即得,。 2. 碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,,本液應(yīng)臨用新制,。 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,,緩緩傾入100mL沸水中,,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,,放冷,,傾取上層清液,即得,,本液應(yīng)臨用新制,。 4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,,搖勻,,放置1個(gè)月后濾過(guò)。 標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,,精密稱(chēng)定,,置碘瓶中,加水50mL使溶解,,加碘化鉀2.0g,,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,,搖勻,,密塞,在暗處放置10分鐘后,,加水250mL稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí),,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀,。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,。 室溫在25℃以上時(shí),,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。 5. 稀硫酸 取硫酸57mL,,加水稀釋至1000mL,。 操作步驟: 精密稱(chēng)取供試品約0.2g,置燒杯中,,加水40mL溶解后,,置水浴上加熱至75℃,精密加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)25mL,,搖勻,,在75℃保溫20分鐘,放冷,,用垂熔玻璃漏斗濾過(guò),燒杯與漏斗用水洗滌4次,,每次2.5mL,,濾過(guò),合并濾液與洗液,,移置具塞錐形瓶中,,加水250mL,硫酸溶液(1→5)與碘化鉀試液10mL,,搖勻,,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),,加淀粉指示液2mL,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于10.66mg的C16H18ClN3S,。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求,。[2]
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