礦渣硅酸鹽水泥組分含量測定實(shí)驗(yàn)
一,、前言：
使用水泥組分測定儀準(zhǔn)確測定礦渣硅酸鹽水泥中各主要組分的含量，為水泥質(zhì)量評估與性能研究提供數(shù)據(jù)支持。在建筑施工中,，不同工程對水泥特性有各異要求。比如,，大體積混凝土工程需水泥水化熱低,，礦渣硅酸鹽水泥中礦渣等摻合料含量就會(huì)影響水化熱釋放速率。準(zhǔn)確測定組分含量,，能助力生產(chǎn)者依據(jù)工程需求準(zhǔn)確調(diào)配水泥,，確保建筑質(zhì)量，降低安全隱患,。
二,、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
儀器：水泥組分測定儀、電子天平（精度0.0001g）,、烘箱,、馬弗爐,、容量瓶（100mL、250mL）,、移液管（5mL,、10mL）、錐形瓶等,。
試劑：鹽酸（分析純）,、氫氧化鈉（分析純）、氯化銨（分析純）,、氟化鉀（分析純）,、硫酸銅（分析純）、EDTA（分析純）,、鈣黃綠素 - 甲基百里香酚藍(lán) - 酚酞混合指示劑（CMP）,、酸性鉻藍(lán)K - 萘酚綠B混合指示劑（KB） 等。
三,、實(shí)驗(yàn)步驟
樣品制備：將礦渣硅酸鹽水泥樣品在105 - 110℃烘箱中烘干至恒重,，取出置于干燥器中冷卻。用四分法縮分后,，將樣品研磨至全部通過0.080mm方孔篩,。
試樣分解：準(zhǔn)確稱取約0.5g水泥樣品，置于銀坩堝中,，加入6 - 7g氫氧化鈉,，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入馬弗爐中,。從低溫升起,，在650 - 700℃下熔融20min。取出冷卻,，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中,，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱,，待熔塊浸出后,，取出坩堝，用熱水沖洗坩堝和蓋,。向溶液中加入15 - 20mL鹽酸,，再加入1mL硝酸，將溶液加熱至沸,，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。此為溶液A,。
二氧化硅的測定：移取25.00mL溶液A于300mL塑料杯中,，加入10mL 150g/L氟化鉀溶液，攪拌,，加入固體,，至飽和并有少量析出，放置15 - 20min,。用中速濾紙過濾,，用50g/L溶液洗滌塑料杯及沉淀3 - 4次。將濾紙連同沉淀取下,，置于原塑料杯中,，沿杯壁加入10mL 50g/L - 乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸,，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,，直至溶液呈微紅色。然后加入200mL沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）,，用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色,。計(jì)算二氧化硅的含量。
三氧化二鐵的測定：移取50.00mL溶液A于400mL燒杯中,，加水稀釋至約200mL,，用氨水（1 + 1）調(diào)節(jié)溶液pH值至1.8 - 2.0（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃,，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）,。計(jì)算三氧化二鐵的含量,。
三氧化二鋁的測定：在滴定鐵后的溶液中，加入10 - 15mL 0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，然后加入15mL pH4.3的緩沖溶液,，煮沸1 - 2min，取下稍冷,，加入4 - 5滴PAN指示劑溶液,，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。計(jì)算三氧化二鋁的含量,。
氧化鈣的測定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中,，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2）,，攪拌均勻,，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）,，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5 - 8mL,，此時(shí)溶液pH值在13以上,，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。計(jì)算氧化鈣的含量,。
氧化鎂的測定：移取25.00mL溶液A于400mL燒杯中,，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1 + 2）,，攪拌均勻,，加入10mL pH10的緩沖溶液，再加入適量KB指示劑,，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,。由滴定鈣鎂合量消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積減去滴定鈣消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計(jì)算氧化鎂的含量,。
四,、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理
實(shí)驗(yàn)編號(hào) | 樣品質(zhì)量（g） | 二氧化硅含量（%） | 三氧化二鐵含量（%） | 三氧化二鋁含量（%） | 氧化鈣含量（%） | 氧化鎂含量（%） |
1 | 0.5023 | 22.35 | 3.56 | 5.89 | 62.05 | 2.58 |
2 | 0.5018 | 22.40 | 3.52 | 5.92 | 61.98 | 2.60 |
3 | 0.5020 | 22.38 | 3.54 | 5.90 | 62.02 | 2.59 |
平均值 | - | 22.38 | 3.54 | 5.90 | 62.02 | 2.59 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | - | 0.026 | 0.020 | 0.015 | 0.035 | 0.010 |
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） | - | 0.12 | 0.56 | 0.25 | 0.06 | 0.39 |
五、注意事項(xiàng)
熔融樣品時(shí),，應(yīng)嚴(yán)格控制馬弗爐的升溫速度和熔融溫度,，確保樣品熔融。
滴定過程中,，要注意控制滴定速度和終點(diǎn)判斷,，尤其是在測定二氧化硅時(shí)，中和未洗凈的酸以及滴定過程要仔細(xì)操作,，避免誤差,。
各試劑的加入量和加入順序應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，以保證反應(yīng)的順利進(jìn)行和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
