一,、前言:
水泥二氧化碳測定儀是國家標準GB/T12960─2007《水泥組分的定量測定》的配套裝置,是測定水泥中石灰石組分含量的必被裝置,。本方法參考了歐洲標準EN196—2:2005《水泥試驗方法—水泥化學分析》(英文版)中二氧化碳的測定方法,,
采用堿石棉吸收重量法進行二氧化碳含量的測定,本裝置結(jié)構(gòu)緊湊,,操作方便,,測定結(jié)果的精密度和準確度較高。
二,、工作原理:
水泥試樣用磷酸分解,,碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的吸收管(瓶),
首先用濃硫酸除去氣流中的水分,,再用吸附有硫酸銅的多孔的固體顆粒除去氣流中的硫化氫,,
經(jīng)過凈化的氣流通過兩個可以稱量的U形管(內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑),
氣流中的二氧化碳被堿石棉定量吸收,,稱量其增加的重量,,從而得到二氧化碳的含量。
為了保證氣流流動順暢,,本裝置內(nèi)置一個抽氣泵,。
為調(diào)節(jié)并穩(wěn)定氣體流速,采用轉(zhuǎn)子流量計對氣體流量進行調(diào)節(jié),。
為控制加熱反應(yīng)時間和抽氣吸收時間,,具有計時和報鳴功能,,反應(yīng)和吸收全過程可自動控制完成。
測定石灰石組分的含量,,同一實驗室的允許差為0.5%,,不同實驗室的允許差為0.8%;
三,、技術(shù)參數(shù):
1. 電源電壓:220V±10%
2. 加熱功率:0-300W 連續(xù)可調(diào)
3. 加熱定時范圍:1~99分鐘
4. 抽氣定時范圍:1~99分鐘
5. 計時精度:<0.0001秒
四,、試驗準備:
冷凝水箱加水不少于一半
吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花防止試劑堵塞氣孔,,磨口處涂抹少量凡士林密封,。
安裝球形冷凝管、分液漏斗,、反應(yīng)瓶,。
洗氣瓶內(nèi)裝濃硫酸,高度約3/4,。
U形管9裝硫化氫吸收劑,;U形管10裝水分吸收劑;U形管13裝鈉石灰,;U形管11和12內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑,。
氣密性檢查:堵住吸收塔進氣口,,關(guān)閉分液漏斗活塞,,接通各U形管活塞,打開抽氣,,調(diào)節(jié)流量計顯示在50~100ml/min,。通氣1~3min后,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過2個氣泡),,即達到氣密性要求,。
每次測定前,將一個空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上(反應(yīng)瓶4),,連通U形管9,、10、11,、12,、13,打開U形管活塞,。啟動氣泵,,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡),通氣30min以上,,以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分,。
五,、水泥二氧化碳測定儀測試方法:
打開電源開關(guān)和氣泵開關(guān),控制氣體流速約為50mL/min~100mL/min,。加入磷酸到分液漏斗中,,小心旋開分液漏斗活塞,使磷酸滴入反應(yīng)瓶中,,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,,關(guān)閉活塞。
打開加熱功能,,調(diào)節(jié)加熱功率至60%左右,,并調(diào)節(jié)加熱定時為10分鐘。等待反應(yīng)瓶中的液體至沸,,更改加熱定時為5分鐘,。關(guān)閉加熱功能,然后立即重新打開加熱功能,,反應(yīng)瓶將繼續(xù)被加熱微沸5分鐘,。
調(diào)整抽氣計時為25分鐘,打開計時開關(guān),。儀器將繼續(xù)抽氣25分鐘,。25分鐘后,抽氣自動停止,。
關(guān)閉氣泵開關(guān)和計時開關(guān),,關(guān)閉U形管的磨口塞。取下U形管放在干燥器中,,恒溫10min后分別稱量,。用每根U形管增加的質(zhì)量計算水泥中二氧化碳的含量。
