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概述:
根據(jù)新標準GB/T176-2017《水泥化學分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè),,檢測機構(gòu),,攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗室,。
本設備采用7寸觸摸屏,,參數(shù)輸入操作簡單,直觀,。頁面實時顯示滴定容量和電極電位,。
滴定裝置采用25ml大容量進樣器,0.1ml的滴定頭,,保證滴定準確,。設備進樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進樣吸液和試驗滴定,。
本機具有自動空白試驗滴定功能,,自動測量記錄并存儲相關試驗數(shù)據(jù),操作員可隨時調(diào)用試驗數(shù)據(jù),,且試驗前可對參數(shù)進行修改,。
技術參數(shù):
★滴定分析重復性:0.2%。
★滴定容量允許誤差:±0.035ml,。
★滴定管分辨率:2/10000,。
★滴定管排液或吸液速度:30±10s。
★電位測量范圍:-500~2500mV,。
★電位分辨率:0.1mV,。
★電位基本誤差:±0.03%FS。
★電位穩(wěn)定性:±0.1mV,。
★輸入電源:AC220V/50HZ,。
★大功率:50W。
★大記錄:200條,。
★尺寸:250×360×330mm
★重量:10kg
試驗操作過程:
★化學試劑制備
1.1氯離子標準溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時的氯化鈉至0.0001g,,置于燒杯中,加水溶解后,,移入500ml容量瓶中,,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 *標準溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱取1.70g*(AgNO3),,至0.0001g,,置于燒杯中,加水溶解后,,移入500ml容量瓶中,,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,,避光保持,。
1.3*(1:1)。
1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分數(shù)30%),。
1.5飽和*鉀,。
★開啟和預熱
2.1儀器開機
用電源線連接上電源,打開儀器開關,,儀器開機后進入初始化過程,。
2.2系統(tǒng)預熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,,因電器件需要預熱一定時間后方可達到穩(wěn)定狀態(tài),,所以儀器需要預熱約為半小時。
加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開儀器右側(cè)蓋板,,取出棕色儲液瓶,,用已準備好的*標準溶液清洗存儲液瓶,并將*標準溶液注入棕色儲液瓶中,。
3.2雙鹽橋*電極填充溶液
取出雙鹽橋*電極,,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,,并在外僑注入飽和*鉀溶液,,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,,時間約為2小時,,活化完成后在進行后續(xù)實驗。(每天試驗前都需要活化)
*標準滴定溶液標定
4.1 標定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,,加入2ml*(1+1),,加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子,。
4.2 *濃度標定
4.2.1在主菜單頁面點擊“AgNO3標定",,進入頁面后,點擊“吸液"等待溶液吸滿,,溶液吸滿后點擊“排液"排空溶液,,重復操作一次,達到清洗管路和排除氣泡的作用,。然后再點擊“吸液"按鈕,,溶液吸滿后儀器自動將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。
5.2.2 將5.2中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,,將兩個電極都插入溶液,,點擊“開始",等待屏幕顯示測量完成,。從溶液中移出電極,,并用蒸餾水清洗電極,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面,。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★空白試驗
5.1,、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標準溶液放入200ml燒杯中,,加水稀釋至100ml,加入2ml*(1+1)和2ml*,。蓋上表面皿,,加熱沸煮,微沸1-2min,,冷卻至室溫,,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子,。
5.2,、空白滴定
將5.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個電極都插入溶液,,點擊“開始",,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止,。
★氯離子測量
6.1 待測樣品配制
稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,,實際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,,加人20ml水,,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),,加水稀釋至100ml,,加入2.00ml氯離子標準溶液和2ml*,蓋上表面皿,,加入沸煮,,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,,并從燒杯中去玻璃棒,,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測量
將6.1中準備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,,將兩個電機都插入溶液,,輸入實際稱量的試樣質(zhì)量,點擊“開始",,等待測量完成,。測量完成后,從溶液中移出電極,,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,濾紙擦拭電極頭截面,。點擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止,。
★電極的保養(yǎng)
7.1試驗結(jié)束后需用蒸餾水對兩個電極進行充分清洗,將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉,,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復使用前,。沖洗后用濾紙擦干電極,,防止有水泥殘留。