四川新鑫中藥飲片有限公司  鄧祥瑜

2008年，我工作的企業(yè)要按照國家藥監(jiān)局的要求進行藥品GMP認證,，因企業(yè)剛起步，資金較緊張,，就采購了一臺伍豐的手動液相色譜儀,。接下來我與伍豐液相的故事就開始了。伍豐液相陪伴我經(jīng)歷了四次國家局藥品GMP認證（次公司建立,，第二次是公司運行5年后的續(xù)認證,，第三次是公司發(fā)展后搬遷到工業(yè)園區(qū)GMP認證 , 第四次是公司搬遷后運行5年后的續(xù)認證），歷經(jīng)12個年頭,，不得不讓我對它(伍豐液相)刮目相看,。

我現(xiàn)在所在的崗位是質(zhì)量負責(zé)人兼QC主管，負責(zé)儀器分析,操作HPLC已經(jīng)有了12年頭,，它對我在中藥行業(yè)發(fā)展起到了不可磨滅的作用，現(xiàn)在我把自己在液相色譜的安裝,、使用,、維護保養(yǎng)心得整理出來，分享給大家：

1,、設(shè)備安裝

伍豐的液相色譜到了,，按合同驗收后安裝。其實儀器的一些零部件都在出廠時安裝成一個一個的獨立單元了,，將泵,、進樣器、混合器按部就班地安裝在設(shè)備上,，我好奇地一個問題接一個問題地詢問,，希望安裝工程師多給自己講解關(guān)鍵的細節(jié)，擔(dān)心漏看了哪個安裝步驟,。60多分鐘后,，工程師把整臺儀器安裝得差不多。當時還想,，以前聽老一輩同事說,，液相色譜不好搞，很容易堵塞，漏液,，現(xiàn)在看來,，也沒什么，安裝那么簡單,。

2,、儀器驗收

對于沒有接觸過液相的我，就按照儀器的技術(shù)指標,，拿著合同逐一核對,，并進行流量準確度驗收，流量精度的RSD,，檢測器基線噪聲,，檢測器基線漂移，重現(xiàn)性,，進樣器的準確度,，交叉污染的情況、梯度的精度,、波長的精度等等做常識性的核對,。

3、使用

由于工作需要,，我們就開始*的加班加點24小時工作,，到目前為止已經(jīng)運行了48895小時（見下圖）。

剛開始進行操作時,，工作量又大,，儀器才安裝就投入了使用，做了整整一周,，由于對液相軟件不是很熟,，很多功能運用不來，有天早上,，我還是跟往常一樣,，開機實驗時，發(fā)現(xiàn)泵不出液的現(xiàn)象,，我感覺儀器出了問題,，哪里堵塞了？從進樣口檢查到保護柱,，從保護柱檢查到色譜柱,，原來是單向閥與某試劑存在兼容性的問題，浸泡時間過長,，導(dǎo)致單向閥寶石球被吸住的情況,，此時，必須把單向閥取出，超聲處理,，單向閥很快就恢復(fù)正常了,，將單向閥裝回原處，又可運行了,。

儀器使用過一段時間了 ,，我想近樣品量大，儀器臟了,，想延長氘燈使用壽命,，在未啟動氘燈的情況下我打開檢測器，進入自檢,，突然聽到報警聲,，過去一看，出現(xiàn)了泵壓力超高提示,，按面板數(shù)據(jù)調(diào)高設(shè)定上限壓力,，然后還是出現(xiàn)一樣的報警聲。啥原因,？是不是近樣品量大,，儀器臟了，打開氘燈,，壓力上去了,，自檢通過。

在操作過程中,，光強度減弱,，延遲色譜峰保留時間甚至沒有峰出現(xiàn)，我們也更換過氘燈,。

拆單向閥：由于樣品量大，又是手動進樣,，晚上儀器就進入清洗工作,，完成了一天工作檢品后就設(shè)置好了清洗時間并設(shè)置了自動停泵。第二天早上來,，聽到儀器一直在鳴笛報警,，過去一看，原來是沒壓力了,，流速也停了,。我在儀器上檢查了一下，原來是流動相走空了,。明明設(shè)置了清洗停泵時間,，怎么沒停呢？檢查了下程序，發(fā)現(xiàn)是程序設(shè)置錯誤,。我想流動相走空了,，擔(dān)心氣泡進入了單向閥造成，這樣我們就要拆開泵單向閥,，把單向閥取出來,拆出來后把單向閥超聲再安裝上去即可,，儀器問題很快就解決了。

原來流動相走空了還有很多麻煩,，如果是單用一種流動相還好,，泵會自動停下來，若是混合流動相,，而其中一種用完了,，泵不會停，直接帶來氣泡走下去,，等發(fā)現(xiàn)時,，圖譜會出現(xiàn)重現(xiàn)出上下波動整齊的峰，一般處理是：先關(guān)泵,，在用注射器把管路中的氣泡抽出來,，在開泵，用流動相不經(jīng)過色譜柱的情況可把流速放到2-3ml/min進行猛沖,，直至把柱子里,、檢測器里的氣泡沖出來為止。在低流速下,，連接色譜柱平衡好儀器,。

這樣做一般也沒出過什么問題，儀器平衡好還是很好用的,。

2018年12月分析川烏圖譜

2018年12月分析粉葛圖譜

熒光檢測器也一樣,， 在檢測黃曲霉毒素時,，儀器響應(yīng)值很高,，下圖是黃曲霉毒素對照品在未啟動衍生器下分離的G2、B2峰和啟動衍生器下的分離的G2,、G1,、B2、B1峰,。

2018年12月未啟動衍生器下分離的G2,、B2對照品峰

2018年12月啟動衍生器下的分離的G2、G1,、B2,、B1對照品峰

公司伍豐液相伴隨我12年,，我使用了12年，檢測過七,、八百個品種,，上千個批次，在伍豐液相的陪伴下從一名檢驗員成長為質(zhì)量部經(jīng)理,，這與伍豐液相的陪伴分不開的,。伍豐液相運用范圍廣，測定準確,，操作方便,，性能穩(wěn)定，經(jīng)久耐用,，體現(xiàn)了伍豐儀器的自主研發(fā)和創(chuàng)新能力,，現(xiàn)在伍豐液相的技術(shù)和*都是國產(chǎn)液相色譜儀器行業(yè)的*。我與伍豐一起成長,，我將繼續(xù)與伍豐一起進步,。