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柱溫的變化會影響色譜結(jié)果產(chǎn)生哪些影響
色譜柱溫度,，不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素,。柱溫變化,，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,，更重要的是對物質(zhì)的分離,、分析結(jié)果帶來影響。
氣相色譜中,，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素,。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇,，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：
?、偕V柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的最高使用溫度,，則會造成固定液隨載氣流失,，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器,，將污染檢測器,，影響分析結(jié)果。
?、诜蛛x效能和分析時間,。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小,，分離度減?。坏鶞剡^低,，傳質(zhì)速率顯著降低,，柱效能下降，而且會延長分析時間,。
?、刍衔锉Ａ魰r間,。柱溫越高，出峰越快,，保留時間變小,。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果,。一般柱溫變化1℃,，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%,，則組分的保留時間變化20%[3],；
④色譜峰峰形,。柱溫升高,，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高,，峰面積不變,。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化,；反之柱溫降低,，則相反。
而在色譜定性方法中,，柱溫變化對定性結(jié)果的影響如下：
?、佼?dāng)采用絕對保留值定性時，其他色譜條件不變,，柱溫變化時,，保留時間就會發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結(jié)果判斷,。
?、诋?dāng)采用相對保留值α定性時，α只是柱溫和固定液的函數(shù),，只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關(guān)系不大,，但是柱溫變化影響判斷結(jié)果,。
③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時,，恒溫分析,，保留指數(shù)與保留時間有關(guān)，而柱溫影響保留時間變化；程序升溫分析,，除了保留時間,，保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此,，這種定性方法易受柱溫變化影響。
?、墚?dāng)采用純樣疊加法定性時,，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入,，觀察加入前后的響應(yīng)信號變化,。柱溫變化，保留時間變化,，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。
而在定量計算時,，經(jīng)常要用到校正因子,，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號有關(guān),。柱溫變化,，峰高變化，峰面積不變,，因此,，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰高為響應(yīng)信號的重量校正因子,，受柱溫影響,，而以峰面積為響應(yīng)信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,，在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,，對定量結(jié)果的影響如下：
①采用歸一化法時,，定量時需要各組分的校正因子,，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，定量結(jié)果不受影響,，以峰高為響應(yīng)信號則受影響,。
②采用內(nèi)標(biāo)法時,，需要計算定量校正因子,，影響規(guī)律和①同。
?、鄄捎猛鈽?biāo)法時,，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法,，當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時，不受影響,，但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號時,，影響很大。
總之,，柱溫變化可能會導(dǎo)致定性,、定量分析結(jié)果的變化。