會(huì)員.png)
13
當(dāng)前位置：上海伍豐科學(xué)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>解析液相色譜分析柱的填充及安裝事項(xiàng)
解析液相色譜分析柱的填充及安裝事項(xiàng)
液相色譜分析柱由柱管,、壓帽、卡套（密封環(huán)）,、篩板（濾片）,、接頭、螺絲等組成,。柱管多用不銹鋼制成,，壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管,，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。為提高柱效，減小管壁效應(yīng),，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,，用于細(xì)管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,，孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,，柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定，目的是為了避免管壁效應(yīng),。
填充：
色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,，填料粒度>20um時(shí),，干法填充制備柱較為合適；顆粒<20um時(shí),，濕法填充較為理想,。填充方法一般有四種：①高壓勻漿法，多有用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充,；②徑向加壓法,，Waters ZL；③軸向加壓法,，主要用于裝填大直徑柱,；④干法，柱填充的技術(shù)性強(qiáng),，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用己填充好的商品柱,。
必須指出，高效液相色譜柱的獲得,，裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),，但根本問(wèn)題還在于填料本身性能的優(yōu)劣，以及配套的色譜儀系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是否合理,。
液相色譜分析柱的安裝：
1,、拆開(kāi)柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類(lèi)型,、尺寸,、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
2,、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用,。
3、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,，將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,，建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm,、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管,。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積,。連接管通過(guò)空心螺釘,、壓環(huán)后盡量用力插到底,，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止,，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,，切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,，直至不漏液為止。