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上海伍豐科學儀器有限公司

液相色譜儀出現(xiàn)故障的解決方法

時間:2017-5-2 閱讀:4477
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  常見故障
  液相色譜儀系統(tǒng)可能出現(xiàn)的故障是:
  1.流動相脫氣不充分,;
  2.流動相供給不暢,;
  3.流動相和貯液器被污染等,。
  一,、流動相脫氣不充分
  流動相受熱,,或者流動相不同組分混合時會有氣體產(chǎn)生,,氣泡進人泵內(nèi)引起壓力波動,,增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺,??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題流動相再脫氣采用更有效的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預混合。如果仍有毛刺,,應(yīng)考慮在檢測器后面加阻尼器,。
  二、流動相供給不暢
  流動相供給不暢可能的原因是流動相已接近用完了,,管路中吸人氣體引起泵壓力不穩(wěn),。應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動相的量,加足流動相保證所有的樣品分析完畢,。輸液管路上安裝沉子沉至瓶底,,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液管,使其不能上下移動,。過濾器阻塞會引起管道和泵腔空化,,使壓力不穩(wěn)。當過濾器被微粒所阻塞或長霉時,,去掉過濾器后系統(tǒng)會運轉(zhuǎn)正常,,換上新過濾器即可。有時候換上新過濾器仍然不暢,,那就需要檢查流動相的制備過程,,或者換大孔徑的過濾器。不管如何,,流動相都要重新過濾,。流速過高、阻力大,,造成空化現(xiàn)象,,這是由于過濾器孔徑,、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的,。
  出現(xiàn)這種現(xiàn)象,,試用下列方法解決
  1.試用低流速,若問題解決了則再進行下一步
  2.換大孔徑的過濾器
  3.增加進液管路內(nèi)徑
  4.抬高或加壓貯液器
  5.改低流速
  6.不用入口過濾器(但流動相一定要先過濾),。
  當貯液器蓋子太緊,,在貯液器內(nèi)形成真空,打出的流動相不連續(xù),。應(yīng)松開蓋子或留有l(wèi)mm的縫隙,。進液管路阻塞或彎曲折疊會使泵抽不到液,注意調(diào)整進液路道或更新,。其它問題,,包括滲漏或接頭松動、低壓混合器過濾器阻塞,、泵部件損壞(密封墊等),都能引起供液不正常,。
  三,、貯液器或流動相被污染
  由于貯液器或流動相被污染,會出現(xiàn):產(chǎn)生的有規(guī)則的噪音增大,、檢測器基線上升,。流動相中污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng),而后再以穩(wěn)定的濃度流出來,,所以在色譜圖中不出多余的峰,。
  用梯度洗脫時,弱流動相條件可使污染物聚在柱頂,,流動相強度增加后污染物可能被洗脫出來一個大的鬼峰,。有時液相色譜儀基線噪音突然增大或突然抬高,都是因為反復加進新流動相或系統(tǒng)用得太久(如通宵)造成的,。新加進的流動相中有污染物或者流動相長霉,,繁殖了細菌。不干凈的貯液器會污染清潔的流動相,。每種流動相備有的貯液器,,或者定期報廢貯液器,都是良好的工作習慣流動相污染源來自這幾個方面試劑質(zhì)量不高玻璃器皿不合格微生物的影響,;配制流動相時操作不當?shù)?。因此要求用高純度化學試劑和HPLC級溶劑。一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問題應(yīng)堅決報廢掉,。
  玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈,。為防止生長微生物,,每天要按前述的方法清洗系統(tǒng)。懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長了微生物時,,可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng)),。在緩沖液內(nèi)加生長抑制劑(0.04%疊氮鈉)或冷藏緩沖液,每天用0.2μm的過濾器過濾緩沖液,,也會有效地防止微生物污染系統(tǒng)真空脫氣時要防止泵油帶入流動相,。應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧,、過濾器和玻璃器皿配制流動相,。已經(jīng)污染的色譜儀流動相一定要廢棄掉。

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