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液相色譜柱常見故障排除方法
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵、進(jìn)樣器,、柱子,、柱溫箱、檢測器,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對于整個(gè)系統(tǒng)而言，柱子,、泵和檢測器是核心部件同時(shí)也是易出問題的主要部位,。
液相色譜柱常見故障排除方法：
1、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,，則可能管件連接有漏,，注意檢查。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),，一般為漏液,，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑，漏液故障排除后,，擦干,，點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可,。
2,、連接柱子與管線時(shí)，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂,。柱接頭處易發(fā)生漏液,，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,，不要混用,，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭;
3、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,，則可能管路已堵,，應(yīng)先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決,。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),，若還是無法通暢，則需換柱;
4,、運(yùn)行過程中自動(dòng)停泵,，可能為壓力超過上限或流動(dòng)相用完;
5、樣品瓶中樣品較少,，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無法到達(dá)液面,，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶;
6,、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對準(zhǔn)時(shí)，需重新定位,。
7,、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn)，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,，需更換;
8,、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,，若用離子對試劑,，在使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),，流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,，清洗儲(chǔ)液器、過濾器,，沖洗并重新平衡系統(tǒng)),，色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),，檢測器不穩(wěn)定;
9、短期有規(guī)則的噪聲,，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如兩種溶劑的互溶性問題)，泵入口管路松或堵塞,，泵太臟,，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定;
10,、長期有規(guī)則噪聲,，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng);
11、基線漂移,，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),，流動(dòng)相污染或分解,，柱污染，檢測池泄漏,，系統(tǒng)泄漏,，固定相流失(另選流動(dòng)相，另選色譜柱),，測定的波長選擇錯(cuò)誤(對溶劑有吸收),，樣品組分保留太長(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱)，檢測器不穩(wěn)定;
12,、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡，由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適,，柱被污染;
13,、無峰，可能原因?yàn)闄z測器選擇錯(cuò)誤,，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,，樣品降解;
14、色譜峰比預(yù)計(jì)的小,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,，檢測器燈故障，進(jìn)樣問題(瓶號錯(cuò),、進(jìn)樣體積不合適,、進(jìn)樣錯(cuò)誤,、針頭堵塞);
15、峰變寬,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,，過濾器、保護(hù)柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤，進(jìn)樣器問題(如閥漏,、針頭堵塞或損壞),，柱或保護(hù)柱被污染，對流動(dòng)相來說樣品溶劑太強(qiáng),，使用錯(cuò)誤的色譜柱,，溫度變化;
16、出現(xiàn)雙峰/肩峰,，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞,，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降,，保護(hù)柱失效,，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞;
17,、前沿峰,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞,，對于流動(dòng)相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對于反相柱),，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降,，保護(hù)柱失效;
18,、脫尾峰，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染,，柱性能下降,，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣器問題(如閥漏等),，檢測器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤;
19,、出現(xiàn)鬼峰，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染,，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),，先前進(jìn)樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng),，注射器臟,，柱被污染,，進(jìn)樣裝置被污染，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化,。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的,。油膜外有寫F型。