高壓反應(yīng)釜是磁力傳動(dòng)裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,,它解決了以前填料密封,、機(jī)械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無泄漏和污染,,是國內(nèi)目前進(jìn)行高溫,、高壓下的化學(xué)反應(yīng)較為理想的裝置,特別是進(jìn)行易燃,、易爆,、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)。
一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫,、取樣、泄氫,、卸裝五個(gè)過程,。
(一)安裝
1、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃,、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有請移走,。
2、檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,,如果不干凈請洗凈。
3,、關(guān)閉所有閥門,,排氣閥除外,開始投料,,投料后蓋住釜蓋,,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣,。
4、關(guān)閉排氣閥,。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,,蓋住釜蓋,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣,。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?/font>1MPa,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣,。
(三)加氫
1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)。
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,。
3、上氫氣減壓閥門,,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的,。氮?dú)鈮毫﹂y,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,,如漏氣請重上,。
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。
5,、打開釜的進(jìn)氣閥,打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約2分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥,。
6、重復(fù)第5步操作一遍,。
7,、打開進(jìn)氣閥,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
(四)控制取樣
1、每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,,則須重新補(bǔ)充氫氣,。
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(shí),,P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶
3、取樣,。緩慢打開排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí),關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥取樣,然后清潔取樣口,,不能讓易燃物殘留,。
(五)泄氫
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡,,注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入,打開進(jìn)氣閥,,沖入氮?dú)庵?/font>0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,,打開排氣閥,、取樣閥,開始從底閥放料,。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,因此杜絕灑落在盛器外,,如有灑漏,,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門。
(六)卸裝
放完料的釜,,應(yīng)立即清洗,,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),,清洗掉大部份殘留物后,,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,。此時(shí)方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。
2,、清洗時(shí)必須清洗釜蓋,、取樣閥,同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/font>
3,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,,最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入70體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。
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