水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,,是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)器,,可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,。因此,,在石油化工、生物醫(yī)學(xué),、材料科學(xué),、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué),、食品科學(xué),、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。那么水熱合成反應(yīng)釜的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)都有哪些呢,?
1,、抗腐蝕性好,無(wú)有害物質(zhì)溢出,,減少污染,,使用安全,。
2、升溫,、升壓后,能快速無(wú)損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣,。
3,、外觀美觀,結(jié)構(gòu)合理,,操作簡(jiǎn)單,,縮短分析時(shí)間,數(shù)據(jù)可靠,。
4,、內(nèi)有聚四氟乙烯襯套,生成護(hù)理,,可耐酸,,堿等。
5,、可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問(wèn)題,。
為了保證儀器的使用效果,正確的清洗方法非常重要,,下面簡(jiǎn)單介紹反應(yīng)釜的幾點(diǎn)事項(xiàng),。
1、水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí),,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間,。第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,一定不要迅速加熱,,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高,,否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開(kāi)始分別保持幾小時(shí),,之后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了,。
2,、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,,清洗方法也不同,,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后,;要是硅金屬體系的話,,那得看它溶解于什么酸,,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5mL的濃鹽酸,,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),,這樣洗出的反應(yīng)內(nèi)膽里外清潔干凈,。
3、清洗方法:如王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例:在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180攝氏度大約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,,這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù),。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差,。用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),,160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
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