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工藝測(cè)量是即時(shí)的,,但分析儀響應(yīng)卻不可能是即時(shí)的,。從取樣口到分析儀始終存在延時(shí)。遺憾的是,,這一延遲往往被低估或誤解,。
在分析取樣系統(tǒng)中,延時(shí)定義為新樣品行進(jìn)到分析儀所需的時(shí)間,。
時(shí)間延遲的原因,?如何縮短延時(shí)?
樣品系統(tǒng)內(nèi)的延時(shí)是導(dǎo)致工藝分析儀結(jié)果不正確的常見原因,。工藝測(cè)量是即時(shí)的,,而分析儀響應(yīng)則不然。從取樣口到分析儀,,始終存在延時(shí),。如下圖所示,分析儀表 (AI) 系統(tǒng)的以下部分可能存在延時(shí):工藝管路,、取樣口和探頭,、野外站、輸送管路,、樣品調(diào)整系統(tǒng),、流切換系統(tǒng)及分析儀。
重要的是要了解延時(shí)是累積性的,。時(shí)延包括流體從工藝管路到分析儀所用的總時(shí)間,,其中包括最終分析所需的時(shí)間。例如,,假設(shè)氣相色譜儀分析樣品需要用五分鐘時(shí)間,,那么,就必須在樣品調(diào)整系統(tǒng)時(shí)延和流切換系統(tǒng)延時(shí)以及輸送管路,、現(xiàn)場(chǎng)站,、取樣口和探頭的延時(shí)基礎(chǔ)上加上這五分鐘。然后,,在上述時(shí)間的基礎(chǔ)上還必須加上從流體被監(jiān)測(cè)的工藝裝置行進(jìn)到取樣口所需的時(shí)間,。這才是從被監(jiān)測(cè)的工藝裝置到計(jì)算的分析儀所需的總時(shí)間,。
遺憾的是,這段延時(shí)往往被低估,,或者未被計(jì)算在內(nèi)或誤解,。在許多情況下,分析儀專家和技術(shù)員往往忽視這種延時(shí),,而將注意力集中在如何讓樣品適合分析儀上,。分析儀專家可能假設(shè)分析測(cè)量是即時(shí)的。然而,,取樣系統(tǒng)通常無法達(dá)到一分鐘響應(yīng)時(shí)間的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),,從而為延時(shí)創(chuàng)造了充足的機(jī)會(huì)。即使對(duì)于長(zhǎng)周期時(shí)間,,也應(yīng)當(dāng)盡量縮短延時(shí),。不過,超出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的延時(shí)也未必帶來問題,。工藝工程師必須根據(jù)工藝動(dòng)態(tài)確定可接受的延時(shí),。
當(dāng)延時(shí)超出系統(tǒng)設(shè)計(jì)師的預(yù)期時(shí)間時(shí)就會(huì)成為問題。時(shí)延估算不準(zhǔn)或假設(shè)錯(cuò)誤會(huì)導(dǎo)致工藝控制不良,。了解延時(shí)的原因并學(xué)習(xí)在合理的誤差范圍內(nèi)計(jì)算或估算時(shí)延可以減少時(shí)延并提高整體系統(tǒng)響應(yīng)能力,。
為降低時(shí)延,,通常情況下應(yīng)該將取樣口放在靠近分析儀的位置,,盡管這并非始終可行。取樣口應(yīng)位于桶,、罐,、死角、滯流管路,、冗余設(shè)備,、陳舊設(shè)備(應(yīng)淘汰此類設(shè)備以改善流動(dòng)性)等延時(shí)源的上游。 在某些情況下,,由于先前提及的因素,,無法在工藝分析儀附近取樣口位置。如果取樣口與分析儀之間的距離較遠(yuǎn),,建議使用快速回路以提高流體輸送到分析儀的速度,。如果設(shè)計(jì)合理,快速回路中的流速會(huì)比通過分析儀管路的流速快得多,。
對(duì)于氣體樣品,,可使用現(xiàn)場(chǎng)工作站減小輸送管路或快速回路中的壓力,。在相同的流速下,輸送管路中的延時(shí)與絕對(duì)壓力的減小成正比地降低,。壓力減小一半時(shí),,延時(shí)隨之降低一半。現(xiàn)場(chǎng)工作站應(yīng)盡可能靠近取樣口,。降壓的時(shí)間越早越好,。
而對(duì)于液體樣品,不宜采用調(diào)節(jié)的現(xiàn)場(chǎng)工作站,。應(yīng)該將液體保持在高壓力下以避免形成氣泡,。當(dāng)液體樣品需轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w后再進(jìn)行分析時(shí),可以在現(xiàn)場(chǎng)工作站使用汽化調(diào)壓閥,。然而,,這將導(dǎo)致相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)延。當(dāng)液體轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w時(shí),,體積將劇烈膨脹,。膨脹率取決于液體的分子重量。
一般,,調(diào)壓閥后蒸氣流量測(cè)值將是汽化調(diào)壓閥前液體流量的 >300 倍,。例如,當(dāng)蒸氣流量為 500 cm3/min 時(shí),,液體流量可能低于 2 cm3/min,。因此,液體需要 25 分鐘才能流過 10 英尺四分之一英寸的卡套管,。為了縮短這段時(shí)間,,我們必須減小調(diào)壓閥前的卡套管容積。例如,,使用長(zhǎng)度僅為一英尺八分之一英寸的卡套管時(shí),,液體只需 30 秒時(shí)間就能夠到達(dá)調(diào)壓閥。 不過,,這個(gè)時(shí)間還必須加上探頭內(nèi)的延時(shí),。探頭越細(xì),響應(yīng)越快,。.
獲得更快響應(yīng)的另一種方法是將汽化調(diào)壓閥安裝在盡可能靠近分析儀的位置,。將調(diào)壓閥安裝在快速回路過濾器之后,同時(shí)使用另一個(gè)液體快速回路,,以確保汽化調(diào)壓閥之前的正向流動(dòng),。這種設(shè)計(jì)的目的是盡可能地減少抵達(dá)調(diào)壓閥的慢速液體量。
為了盡可能地避免延時(shí),,樣流切換組件必須快速運(yùn)行,,并且在將新流輸送到分析儀的同時(shí)快速?zèng)_洗干凈舊樣品,。 雙關(guān)斷雙排放 (DBB) 閥構(gòu)造目前采用傳統(tǒng)元件或小型模塊式設(shè)計(jì),能夠提供死角小且無閥門泄漏造成的交叉流污染的樣流切換,。
傳統(tǒng)的 DBB 采用串聯(lián)式 DBB 構(gòu)造,,如下圖所示。串聯(lián)式 DBB 通過使用第二個(gè)截止閥而非 T 形連接件來消除死角,。
采用 DBB 串聯(lián)構(gòu)造時(shí),,需要考慮流路問題,因?yàn)榇藰?gòu)造可能導(dǎo)致壓力降和流速變慢,??梢酝ㄟ^查閱產(chǎn)品的 Cv(流阻指標(biāo))來估算壓力降。Cv 越低,,壓力降越大,,從而導(dǎo)致流速降低。
在 DBB 串聯(lián)構(gòu)造中,,主樣流(樣流 1)不會(huì)導(dǎo)致過大的壓力降,,但是樣流 2、樣流 3 等則會(huì)導(dǎo)致越來越大的壓力降和越來越長(zhǎng)的流道,,從而使得抵達(dá)出口的行程時(shí)間逐漸延長(zhǎng),。結(jié)果造成不同流的抵達(dá)時(shí)間不同,因此難以為所有流設(shè)定統(tǒng)一的沖洗時(shí)間,。
采用一體式流動(dòng)回路的 DBB 構(gòu)造(如下圖所示)具有 DBB 串聯(lián)構(gòu)造的所有優(yōu)勢(shì),,同時(shí)又能夠確保所有樣流的壓降較小且始終穩(wěn)定,。各樣流的 Cv 以及得益于此的各樣流抵達(dá)時(shí)間均是相同的,。請(qǐng)注意,Cv 為 0.3 的元件產(chǎn)生的壓降是 Cv 為 0.1 的元件的三分之一。
樣品調(diào)整系統(tǒng)通過過濾樣品以確保樣品處于正確的相并調(diào)整其壓力,、流量和溫度,以制備供分析之用的樣品,。為了在較小的空間限制下做到這些,,本系統(tǒng)采用了許多相對(duì)較小的元件,包括壓力表,、調(diào)壓閥,、變截面流量計(jì)、流量控制器,、單向閥,、控制閥、球閥等,。通常,,小型模塊式元件也可應(yīng)用于狹窄空間的緊湊型解決方案,。頂部安裝式元件是根據(jù)全新取樣/傳感器計(jì)劃 (NeSSI) 而遵循 ANSI/ISA 76.00.02 標(biāo)準(zhǔn)所制造的。與流切換閥一樣,,內(nèi)部容積還不及壓力降重要,。在選擇元件時(shí),應(yīng)比較制造商提供的 Cv,。
樣品調(diào)整系統(tǒng)使用的過濾器,、汽液分離罐、凝聚過濾器等其它元件可能會(huì)使進(jìn)入的新樣品與舊樣品混合,,因此也會(huì)導(dǎo)致顯著的延時(shí),。通過沖洗干凈過濾器或脫離罐來改善延時(shí),以便清除 95% 的舊樣品,。遺憾的是,,這需要三倍于元件的容積進(jìn)行沖洗。它假定前提是入口與出口相鄰,,如下圖所示,。
請(qǐng)考慮一個(gè)其入口和出口設(shè)計(jì)如圖所示的過濾器。如果流速為 100 cm3/min 且過濾器容積為 100 cm3,,則需要三分鐘才能確保沖洗掉 95% 的舊樣品,。因此,為了確保樣品準(zhǔn)確,,在計(jì)算這種 AI 系統(tǒng)的延時(shí)必須加上三分鐘,。這些計(jì)算公式也適用于工藝管路內(nèi)的混合容積。
通常,,氣相色譜儀需要 5 到 10 分鐘的時(shí)間來分析樣品,。紅外線和紫外線分析儀的速度則快得多,在數(shù)秒內(nèi)就能完成分析,。分析儀專家,、技術(shù)人員或工程師必須了解分析儀處理樣品所需的時(shí)間。 必須在上文所述的從取樣口到分析儀的總延時(shí)估算值的基礎(chǔ)上加上這段時(shí)間,。
如何使用調(diào)壓閥控制時(shí)間延遲?
調(diào)壓閥可控制壓力,,而分析系統(tǒng)中的壓力與時(shí)間密切相關(guān),。在流量受控的氣體系統(tǒng)中,壓力越低,,延時(shí)越短,。
分析儀器系統(tǒng)的任何主要部分都可能發(fā)生延時(shí),,包括工藝管路、取樣口和探針,、現(xiàn)場(chǎng)工作站,、輸送管路、樣品調(diào)整系統(tǒng),、樣流切換系統(tǒng)和分析儀,。下圖是典型工藝分析儀取樣系統(tǒng)的示例。
延時(shí)是累積性的,。延時(shí)包括流體從被監(jiān)測(cè)的工藝到分析儀所需的總時(shí)間,。現(xiàn)在,我們將重點(diǎn)考慮現(xiàn)場(chǎng)工作站和調(diào)壓閥在減少延時(shí)方面發(fā)揮的重要作用,。
若要盡可能地縮短延時(shí),,應(yīng)從取樣口位置著手。應(yīng)當(dāng)將取樣口放置在盡可能靠近工藝分析儀的位置,,而且還應(yīng)位于桶,、罐、死角,、滯流管路或者冗余或陳舊設(shè)備等工藝延時(shí)源的上游,。
當(dāng)取樣液體時(shí),取樣口處的壓力應(yīng)足以使樣品能夠在不使用泵的情況下,,流過輸送管路或快速回路,,泵不僅是一種昂貴的元件,而且還帶來了額外的性能變化,。
許多情況下,,您可能無法取樣口位置。您可能不得不使用原有取樣口的位置,,而且往往只能使用原有分析儀的安裝位置,。當(dāng)取樣口與分析儀之間的距離較大時(shí),建議使用快速回路加快將流體輸送到分析儀的速度并將未使用的部分返回到工藝中,。
大多數(shù)分析儀表系統(tǒng)內(nèi)都存在的另一個(gè)延時(shí)源是探頭,。探頭的容積越大,延時(shí)就越嚴(yán)重,。探頭的長(zhǎng)度和寬度都將影響容積。若您想要盡可能地降低延時(shí),,請(qǐng)選擇低容積的探頭,。
在工藝分析儀需要液體樣品的情況下,現(xiàn)場(chǎng)工作站中不使用調(diào)壓閥,。最好把液體保持在高壓力以避免產(chǎn)生氣泡,。對(duì)于氣體樣品,,可使用現(xiàn)場(chǎng)工作站減小輸送管路或快速回路內(nèi)的壓力。
延時(shí)的縮短幅度與絕對(duì)壓力的降低幅度成正比,。壓力降低一半時(shí),,延時(shí)將縮短一半。現(xiàn)場(chǎng)工作站應(yīng)盡可能靠近取樣口,。降壓的時(shí)間越早越好,。我們看看現(xiàn)場(chǎng)工作站中可能適用的三種調(diào)壓閥應(yīng)用。調(diào)壓閥在每種應(yīng)用中的配置都略有不同,。
調(diào)壓閥應(yīng)用 #1
在第一種應(yīng)用中,,目標(biāo)是降低氣壓。壓降不會(huì)產(chǎn)生冷凝,。因此,,可以使用簡(jiǎn)單的減壓型調(diào)壓閥。減壓型調(diào)壓閥在出口處保持恒定壓力,。傳感元件(通常為隔膜或活塞)響應(yīng)于下游壓力而移動(dòng),,從而允許控制元件(通常為錐形提升閥)改變氣體通過的孔口流動(dòng)面積。當(dāng)傳感元件響應(yīng)于較高壓力而被向上推動(dòng)時(shí),,控制元件移動(dòng)靠近調(diào)壓閥座,,并且孔口面積逐漸減小。隨著傳感元件在較低的壓力下向下移動(dòng),,孔口逐漸增大,。在大多數(shù)分析調(diào)壓閥中,調(diào)壓閥上的手柄允許操作員通過壓縮或松開,驅(qū)動(dòng)傳感元件相對(duì)于出口壓力而運(yùn)動(dòng)的固定彈簧來設(shè)定出口壓力,。
金屬隔膜特別適用于進(jìn)口壓力不會(huì)急劇變化或看重化學(xué)兼容性的應(yīng)用,。然而,在壓力可能不一致或激增的應(yīng)用中,,活塞式調(diào)壓閥可能更合適,。
在第二種調(diào)壓閥應(yīng)用中,預(yù)計(jì)壓降會(huì)導(dǎo)致冷凝,。在壓力降低的情況下,,幾乎所有氣體都會(huì)損失能量(這被稱為焦耳湯姆遜效應(yīng)),從而導(dǎo)致冷卻,。如果氣體接近其露點(diǎn),,則這種冷卻會(huì)導(dǎo)致冷凝。在某些情況下,,熱損失可能大到足以導(dǎo)致冷凝,,從而可能凍結(jié)調(diào)壓閥。由于焦耳-湯姆遜效應(yīng),可能需要加熱調(diào)壓閥來保持氣體溫度高于露點(diǎn),。加熱調(diào)壓閥是一種系統(tǒng)流體流經(jīng)加熱元件的減壓型調(diào)壓閥,。加熱棒是需要的。
您可以計(jì)算加熱棒所需的能量(或瓦數(shù)),,以便在合理的功率范圍內(nèi)加熱筒,。每種氣體都有一個(gè)焦耳-湯姆遜系數(shù),可將此系數(shù)與壓降和流速一起帶入公式中,,以計(jì)算所需的功率,。
在第三種調(diào)壓閥應(yīng)用中,在使用氣相色譜儀或其它分析儀分析液體之前必須變成氣體,。在這種情況下,,應(yīng)使用汽化調(diào)壓閥。選擇汽化調(diào)壓閥可能是一件具有挑戰(zhàn)力的事情,,但如果合理選型并正確安裝,,則可以成為制備液體樣品的可靠方法。汽化調(diào)壓閥的目標(biāo)是立即將整個(gè)樣品蒸發(fā)為氣體,,以確保蒸發(fā)的樣品代表液體工藝,。
使用汽化調(diào)壓閥時(shí),必須密切注意溫度和蒸氣流量,。如果流量過大,,則樣品將僅部分氣化,液體將經(jīng)調(diào)壓閥流向分析儀,。如果汽化器溫度過高,,則上游液體樣品將被汽化。
最后,,一定要正確設(shè)置汽化調(diào)壓閥,,以免造成較長(zhǎng)的延時(shí)。當(dāng)液體轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w時(shí),,體積將劇烈膨脹,。增加量取決于液體的分子重量。一般,,調(diào)壓閥后蒸氣流量測(cè)值將是汽化調(diào)壓閥前液體流量的 300 倍,。
例如,當(dāng)蒸氣流量為 600 cm3/分鐘時(shí),,液體流量可能還不到 2 cm3/分鐘,。在這種情況下,液體將需要 25 分鐘才能流過一段 3 米(約 10 英尺)的 6 mm (1/4 in.) 卡套管,。為了縮短這段時(shí)間,,我們必須減小調(diào)壓閥前的卡套管容積。例如,,使用長(zhǎng)度僅為 30.5 cm(1 英尺)的 3.2 mm(1/8 英寸)卡套管時(shí),,液體只需 30 秒時(shí)間就能夠到達(dá)調(diào)壓閥。不過,,這個(gè)時(shí)間還必須加上探頭內(nèi)的延時(shí),。探頭越細(xì),響應(yīng)越快,。
可用于加快響應(yīng)的另一種方法是借助液體快速回路將汽化器移至更靠近分析儀的位置,。在下圖中,調(diào)壓閥位于快速回路過濾器后面,,同時(shí)使用另一個(gè)液體慢速旁通回路,,以確保汽化調(diào)壓閥之前良好的液體流動(dòng)。這種設(shè)計(jì)的目的是盡可能地減少抵達(dá)蒸氣調(diào)壓閥的慢速液體量,。
調(diào)壓閥是解決分析系統(tǒng)中延時(shí)的重要工具,。氣體系統(tǒng)中的壓力越低,響應(yīng)時(shí)間就越快,。一般而言,,氣體系統(tǒng)壓力越早降低越好。在液體蒸發(fā)的情況下,,請(qǐng)考慮使用液體快速回路以保持汽化調(diào)壓閥之前的液體流動(dòng)?,F(xiàn)場(chǎng)工作站是復(fù)雜的分析儀器系統(tǒng)中可以顯著降低延時(shí)的位置之一,但延時(shí)方法必須始終是全面的,。為降低延時(shí),,必須仔細(xì)研究系統(tǒng)中所有可能的延遲原因。
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