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色譜柱的安裝
1,、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配,。為減少死體積,進(jìn)樣閥,、柱子,、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線(xiàn),同時(shí)控制進(jìn)樣器,、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線(xiàn)的長(zhǎng)度,。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常,。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱,。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)*的連接效果,,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,,如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他類(lèi)型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液,。
3、使用PEEK 材料的通用接頭,,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過(guò)100℃,。
色譜柱的構(gòu)造
色譜柱由柱管,、壓帽、卡套(密封環(huán)),、篩板(濾片),、接頭、螺絲等組成,。柱管多用不銹鋼制成,,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光,。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同,。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,,用于細(xì)管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,,孔徑0.2~20µm(5~10µm),,取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類(lèi),,尺寸規(guī)格也不同:
①常規(guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm,,國(guó)內(nèi)有4mm和5mm),,柱長(zhǎng)10~30cm;
②窄徑柱(narrow bore,,又稱(chēng)細(xì)管徑柱,、半微柱semi-microcolumn),內(nèi)徑1~2mm,,柱長(zhǎng)10~20cm,;
③毛細(xì)管柱(又稱(chēng)微柱microcolumn),內(nèi)徑0.2~0.5mm,;④半制備柱,,內(nèi)徑>5mm;⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱,,內(nèi)徑20~40mm,,柱長(zhǎng)10~30cm;⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米,。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng),、填料粒徑和折合流速來(lái)確定,目的是為了避免管壁效應(yīng),。
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