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介紹關(guān)于氣相色譜的日常維護:
一,、保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),,一般可以用數(shù)十次,,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,,從而使結(jié)果不準(zhǔn),。
2、 由于進樣器穿刺過多,,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,,或者形成鬼峰,。因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二,、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
1,、 由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),,如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管,。
2,、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,,反復(fù)幾次,,zui后加熱通氣干燥。
三,、 氣路的經(jīng)常性檢漏
1,、 一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低,、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,,則應(yīng)重新檢漏,,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險,。
2,、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換,、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!
四,、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗
1,、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,,通載氣,,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,,重復(fù)數(shù)次,,通氣至干燥。
2,、 清洗時不能通電橋電流,。否則會損壞檢測器!!!!
五、 電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1,、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器,。
2、 清洗有機溶劑不能用電負(fù)性的有機溶劑如三氯甲烷等,,可用苯,、正已烷等。于250度。
3,、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
4、 在清洗ECD時必要時做好個人防護!!
六,、 氫焰檢測器(FID)的清洗
1,、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2,、 污染嚴(yán)重時可卸下收集極,、極化極、噴嘴,。收集極,、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復(fù)沖洗,,通氣管路也要*清洗,,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼,、砂紙打磨光滑,,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干,。
3,、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈,。烘干待安裝,。
4、 裝配時要恢復(fù)原狀,,做到俯視噴嘴、極化極,、收極集三者同心,,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5,、 注意:清洗完后,,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,,所有的工具用前要清洗干燥,。
七、 氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,,故清洗方法參考FID的清洗,。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下,。
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