氣相色譜儀氣相色譜儀注意事項
1.總體要求
儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應按規(guī)定進行,，否則結果不準確,，沒有意義。
2.氣路系統(tǒng)
（1）氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄漏,。泄漏的結果輕則影響儀器正常工作,，重則造成意外事故。檢漏必須經常進行,。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動檢漏
（2）穩(wěn)壓閥和針形閥的調節(jié)應慢慢進行,。在不工作時，穩(wěn)壓閥應放松手柄（順時針轉動）以防紋波管疲勞失效,；針形閥則相反,，應將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時針轉動），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞,。
（3）當載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時,，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動相純度下降，則應更換新氣瓶,。
3.進樣系統(tǒng)
手動進樣主要要求是：
（1）進樣速度要快,。取樣后，一手持注射器,，另一手保護針尖（防止插入時彎曲）,，小心地將針頭穿過隔墊，隨即以zui快的速度將注射器插到底,，同時迅速將供試品注射入汽化室,，然后快速拔出注射器。 （2）取樣量要準確,。
（3）為避免供試品之間的相互干擾,。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次（抽滿針管的2/3，再排出）,，再用要分析的供試品洗針至少3次,。
（4）選用合適的注射器。GC分析zui常用的是10μl微量注射器,，其進樣量一般不要小于1μl,。進樣量要控制在1μl以下，就應采用5μl或1μl的注射器,，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內,，取樣時應反復推拉針芯，以確保針尖內沒有氣泡,。
（5）微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈,。
4.柱系統(tǒng)
（1）新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收,?？杀苊獠槐匾慕洕鷵p失。
（2）色譜柱若短期內不用,，應從儀器上卸下,，柱兩端用一塊硅橡膠（可用廢進樣隔）堵上，并放在相應的柱包裝盒中,，以免柱頭被污染,。
（3）每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,，然后再關電源和載氣,。溫度高時切斷載氣,，因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。
（4）每次新安裝色譜柱,，使用前都要重新設定柱箱保護溫度,，確保溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
（5）當色譜柱使用一段時間后,，會因柱內滯留的高沸點組分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰,。此時應對色譜柱進行老化。
（6）在老化色譜柱時,，應將色譜柱后管路與檢測器斷開,，以免儀器管路與檢測器污染。
5.檢測器
啟動儀器前必須先通載氣
（1）TCD
①盡量采用高純度的氣源（純度為99.99%）,。
②通氣0.5h以上,，將氣路中的空氣趕走后，方可通電,，以防熱絲元件的氧化,。先通載氣后加橋流，且不得超過額定值,。
③熱導池用于高溫分析時,，如要停機，首先切斷橋電流,，等檢測室溫度低于100℃以下,，再關閉氣源。
（2）FID
①盡量采用高純的氣源（如純度為99.99%的N2或H2）,，空氣必須經過0.5nm分子篩充分的凈化,。
②在*的N2／H2比以及*空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關系,。此比例接近或等于1：10：1,。
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
④離子室要注意外界干擾,，保證使它處于屏蔽,、干燥和清潔的環(huán)境中。
⑤應注意安全問題,。測定流量,，測氫氣時，要關閉空氣,，反之亦然,。無論什么原因導致火焰熄滅時,，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障,，重新點火時,，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,，火焰熄滅時可自動關閉氫氣,。
⑥為防止污染，檢測器溫度設置應高于色譜柱實際工作的zui高溫度,。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道,。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮,、三氯甲烷和乙醇）浸泡,，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時，長期使用會使噴嘴堵塞,。使基線不佳,，校正因子不重復等狀態(tài)。應及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極,，再以甲醇,、丙酮等洗滌。
6.氣相色譜儀氣相色譜儀連接
（1）主機與記錄儀等應接地,。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關,。接地辦法：用內徑為1～1.5mm的銅導線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中,。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上,，更不能將電源的中線代替接地點。
（2）儀器的所有接地點連在一起,，使之等電位,，防止相互引進干擾信號。
