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初級(jí)會(huì)員 | 第14年

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如何排除色譜系統(tǒng)中的氣泡,?

時(shí)間:2023/4/4閱讀:675
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液相色譜總有氣泡怎么辦,?總結(jié)起來可以分類7種原因,這里整理了7種故障原因及解決方法,,一旦遇到這些故障可以對(duì)照進(jìn)行解決,。


情況一


溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,,會(huì)產(chǎn)生氣泡,;混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,,乙腈和水混合屬于吸熱,。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,,掛在瓶壁上,,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。

解決辦法:對(duì)溶劑過濾,,超聲脫氣(常用),,尤其是乙腈和水混合后,,超聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些,也可以通過其他方法脫氣,,例如安裝在線脫氣機(jī),,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定,。


情況二

 

溶劑濾頭污染,,導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而強(qiáng)制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)會(huì)觀察到進(jìn)液管壁上分布許多很小的氣泡,,有的在動(dòng)有的停留在管壁上,,或者感覺流速比設(shè)定值小,壓力也不穩(wěn),。

 

解決辦法:先觀察現(xiàn)象確認(rèn),,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡過夜(怕超聲的濾頭)或者超聲處理數(shù)小時(shí)(可以超聲的濾頭),,然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,,最后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者超聲即可,。若上述處理未果,需更換新的溶劑濾頭,。


情況三

 

流動(dòng)相放好后,,沒有排氣,就開始運(yùn)行泵,,易產(chǎn)生氣泡。

 

解決辦法:放好流動(dòng)相后,,打開旁通閥,,用注射器慢慢吸液,觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進(jìn)液管無氣泡后,,再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。


情況四


單向閥或者泵頭內(nèi)部污染,。(泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化最劇烈的地方,,也是最易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,,而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大,,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),,已長(zhǎng)大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,,從而影響吸液精度,。

 

解決辦法:小心拆下泵頭,用甲醇超聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿,。必要時(shí)更換單向閥,密封圈,,柱塞桿等,。


情況五


進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡,。

 

解決辦法:在進(jìn)樣前,,注意排出進(jìn)樣針里的空氣,將進(jìn)樣針頭垂直向上,,用手指墊上濾紙摁住針頭處,,往上推,氣泡很容易就上去了,,排出即可,。


情況六

色譜柱進(jìn)氣泡。

 

解決辦法:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱,,隨后可逐步加大流速,,最大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定,?;蛘吒鼡Q色譜柱。


情況七

 

流通池是易積存氣泡的地方,,其對(duì)基線影響較大,,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來越小,,微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大,,而流通池截面積相對(duì)較大,則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大,,在無外壓的情況下,,很難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,從而存在了池內(nèi),,導(dǎo)致基線很亂,。

 

解決辦法:在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個(gè)背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,,眼看泵柱壓上升(約2-3s),,松開,且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上吸光度值的變化,。如果池內(nèi)有氣泡,,則手指堵廢液管,吸光度值將劇烈變化,,當(dāng)手松開后吸光度值再次大步上升,,證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,當(dāng)手指堵住和松開廢液管時(shí),,吸光度值基本不變時(shí),,證明排汽泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定(此過程需要重復(fù)10-20次),。

 

液相色譜系統(tǒng)存有氣泡的原因不止7種,,如果發(fā)生存在氣泡的情況,不妨先分析這7種原因,,如還是不能解決可以聯(lián)系儀器設(shè)備的售后工程師協(xié)助解決,。

 

 


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