摘  要

在色譜分析領(lǐng)域中，允許實(shí)驗(yàn)室出于提高檢測(cè)性能與效率的需要,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進(jìn)行調(diào)整,，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動(dòng),。

1,、HPLC流動(dòng)相的pH值

流動(dòng)相制備過(guò)程中，水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整,。

2,、HPLC緩沖液中鹽的濃度

流動(dòng)相制備過(guò)程中，如果pH值變化滿足要求,，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整,。

3、HPLC流動(dòng)相中各組分的比例

流動(dòng)相中組分的增減可以達(dá)到該組分在組成中所占比例的30%以上,。流動(dòng)相中占較高比例的組分,，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±10%范圍內(nèi)變動(dòng),。流動(dòng)相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±2%范圍內(nèi)變動(dòng),。調(diào)整后,，任何組分的最終含量都不能被降為零。

4,、HPLC紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的波長(zhǎng)

HPLC紫外一可見(jiàn)光檢測(cè)器的波長(zhǎng)不允許偏離方法中的規(guī)定值,。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗(yàn)證程序驗(yàn)證檢測(cè)器的波長(zhǎng)，其誤差應(yīng)小于±3nm

5,、色譜柱柱長(zhǎng)

GC/HPLC柱長(zhǎng)最大可調(diào)整值為±70%

6,、色譜柱內(nèi)徑

HPLC色譜柱內(nèi)徑，最大可調(diào)整值為±25%;對(duì)于GC色譜柱內(nèi)徑,，最大可調(diào)整值為±50%

7,、流速

GC/HPLC最大可調(diào)整值為±25%

8、進(jìn)樣量

對(duì)于GC和HPLC,，進(jìn)樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值,。只要不對(duì)諸如基線、峰形,、分辨率,、線性度和保留時(shí)間等因素產(chǎn)生不良影響，進(jìn)樣量可增加至標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣體積的兩倍,。

9,、HPLC粒度

最大可調(diào)整值為±50%

10、HPLC柱溫

最大可調(diào)整值為±10%

11,、GC柱箱溫度

最大可調(diào)整值為±10%

12,、GC毛細(xì)管壁厚

最大可調(diào)整范圍為-50%~100%

13、GC程序升溫

允許可調(diào)整溫度為10%,。對(duì)于需維持的特定溫度或從一個(gè)溫度改變至另一溫度,，允許調(diào)整的最大限度為±20%