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蒸發(fā)光散射檢測器(evaporative light—scattering detector,E1SD)是一種薪型的通用型質(zhì)量檢測器,,它的通用檢測原理克服了常見于HPLC傳統(tǒng)檢測方法的不足,已越來越多地應(yīng)用于HPLC,、超臨界色譜和逆流色譜中,。本文主要簡介蒸發(fā)光散射檢測器的工作原理與特點(diǎn)及影響因素。
I) ELSD的工作原理
ELSD的檢測原理ELSD運(yùn)行有三個(gè)過程:第一是霧化過程,,用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化,;第二是蒸發(fā)過程,在一個(gè)加熱管(漂移管)中將流動(dòng)相揮發(fā),;第三是檢測過程,,測定留下來的樣品顆粒的光散射,。所有商品ELSD都由一種或兩種模式完成這三個(gè)過程。模式A的操作是全部柱流出物(氣溶膠)都進(jìn)入直的漂移管,,讓流動(dòng)相在其中蒸發(fā),。模式B中是將氣溶膠通過一個(gè)彎管,在此管中大的顆粒沉積下來流入廢氣管,,其余的小顆粒進(jìn)入螺旋狀的漂移管,。在上述兩種模式中,樣品顆粒均進(jìn)入光管,,使激光發(fā)生散射而得以檢測,。目前市場上商品的ELSD的光源分為兩種,一種以激光作為光源,,另一種以鎢燈作為光源,。
II)ELSD檢測的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn)
ELSD可作為高效液相色譜(HPLC)、高速逆流色譜(HSCCC),、超臨界流體色譜(SFC)等色譜的檢測器,。作為新型的通用型檢測器,它具有許多優(yōu)點(diǎn):首先,,ESLD檢測不依賴于樣品的光學(xué)性質(zhì),,只要揮發(fā)性小于流動(dòng)相的物質(zhì),都可以在ELSD上產(chǎn)生響應(yīng),。其次,,ELSD可以很好的支持梯度洗脫,蒸發(fā)光散射檢測可以消除流動(dòng)相配比變化對基線產(chǎn)生的影響,。另外,,與示差檢測器及紫外低波長檢測相比,ELSD具有較好的靈敏度,。
但是,,相對于UV檢測器,ELSD檢測也有一定的特殊性,。ELSD檢測要求流動(dòng)相及流動(dòng)相中加入的修飾劑必須有良好的揮發(fā)性,,這樣就使非揮發(fā)性的緩沖鹽的應(yīng)用受到了限制。另外,,與UV檢測器相比,,ELSD檢測的靈敏度不是足夠的理想。
III)影響ELSD檢測性能的基本因素
操作模式的選擇,,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動(dòng)相的組成及其流速,。
流動(dòng)相組成及流速的選擇,,流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相的流速越低,,相應(yīng)的信號(hào)越強(qiáng),。漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯的規(guī)律,溫度應(yīng)為在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上,,產(chǎn)生可接受噪音的下限溫度,。載氣流速是影響檢測性能的一個(gè)很重要的因素。載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上(例如0 5mV),,產(chǎn)生zui大檢測響應(yīng)值時(shí)的zui低流速,。
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