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1,、電源電壓要求220V
有條件的情況下使用照明電,,此電壓比較穩(wěn)定,對(duì)儀器的性能穩(wěn)定性較好,,在沒有辦法的時(shí)候,,必須要用動(dòng)力線路供電時(shí),就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機(jī)頻繁啟動(dòng),,停止運(yùn)行時(shí)對(duì)電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響,。電機(jī)是感性負(fù)載,停止和啟動(dòng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的干擾尖脈沖電壓,。如請(qǐng)電工師傅單獨(dú)從動(dòng)力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨(dú)引線至實(shí)驗(yàn)室,,這樣可以大大減少對(duì)儀器的干擾,在經(jīng)濟(jì)上允許時(shí),,使用交流穩(wěn)壓器,。總之,,電壓zui低不能超過198V,,zui高不超過230V為好。
2,、對(duì)實(shí)驗(yàn)室的要求
a. 室內(nèi)有防塵設(shè)施,,儀器工作時(shí)產(chǎn)生大量的熱量,通過儀器的風(fēng)扇散熱,,這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機(jī)內(nèi),,在靜電的作用下,附于電路上,,時(shí)間長了,,特別是南方,多雨季節(jié)比較潮濕,,有可能給儀器工作造成不良的影響,。
b. 對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度的要求是溫度變化相對(duì)要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上,,否則儀器將會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況,。如流動(dòng)相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡,進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)時(shí),,基線穩(wěn)定性變差,。柱子溫度變化,會(huì)使保留時(shí)間有所變化,,對(duì)分析的結(jié)果有一定的影響,。紫外檢測器的穩(wěn)定時(shí)間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系,。有條件時(shí),安裝空調(diào),。注意,,空調(diào)機(jī)供電不要與儀器供電用同一線路。
c. 地線,,消除干擾,。提高儀器穩(wěn)定性,保證人身安全,。
二,、P200II型高壓恒流泵故障及排除方法
1、壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律地跳動(dòng)
引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡,。此時(shí)需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,,四氟管有無裂紋等,因?yàn)橐后w在流動(dòng)時(shí),,在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓,,空氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。當(dāng)檢查完確認(rèn)以后,,將放空閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈左右后,,用手按住運(yùn)行鍵,此時(shí),,泵以zui高的流速從排空閥流出,,氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后,,或者更換流動(dòng)相時(shí),,必須要經(jīng)過這一操作。此法效果不佳時(shí),,可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(diǎn)(約三分之一圈左右)存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除,。
當(dāng)儀器是新購買或較長時(shí)間沒有使用,有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)此類現(xiàn)象,,當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時(shí),,上述情況也操作過時(shí),效果仍不佳,,讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間,也可以達(dá)到目的,。這是因?yàn)閷毷y球,、座表面沒有充分的被流動(dòng)相全部浸潤,在吸液,、排液過程中密封不嚴(yán),,產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力,、流量不穩(wěn)定。對(duì)流動(dòng)相而言,,要求充分脫氣(超聲波),,現(xiàn)用現(xiàn)脫氣,不要放置時(shí)間過長,,否則空氣會(huì)慢慢的溶解進(jìn)去,。裝流動(dòng)相的瓶子不要受太陽光線的直射,放在高一點(diǎn)的地方(高于泵的位置)這樣一旦有氣泡很難進(jìn)入系統(tǒng)中去(氣泡上升),。
2,、泵運(yùn)轉(zhuǎn)后,壓力顯示為零(即沒有流量)
如果出現(xiàn)這樣的情況時(shí),,就要考慮操作方法是否有問題,。如輸液管在接到泵的入口前,管內(nèi)是否充滿了流動(dòng)相,,接頭是否擰緊了,,過濾頭是否有阻塞情況,或者是否插入到流動(dòng)相內(nèi),,也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等,。還有當(dāng)輸液管從一個(gè)流動(dòng)相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)流動(dòng)相瓶時(shí),必須注意泵應(yīng)處于停機(jī)狀態(tài),,必須杜絕泵在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)進(jìn)行此操作,。
3、恒流泵漏液
a. 流動(dòng)相從主,、副泵頭的沖洗管中流出時(shí),,其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物,寶石桿附有污物引起漏液,,此時(shí)經(jīng)過清洗即可消除漏液現(xiàn)象,。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴(yán)重,保留時(shí)間沒有變化,,還是可以繼續(xù)使用的,,但應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行處理。流動(dòng)相必須要進(jìn)行抽濾,,以除去微小的雜質(zhì)(肉眼很難分辨),。過濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時(shí),流動(dòng)相內(nèi)可能會(huì)出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象,,時(shí)間長了,,附著在密封圈、寶石桿上時(shí),,也可能造成漏液,。如果使用緩沖液,,工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不*,結(jié)晶的鹽類將密封圈,、寶石桿磨損引起泵漏液,,是無法進(jìn)行修復(fù)的。所以,,用后必須進(jìn)行沖洗,,即將沖洗完畢之前,用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動(dòng)相沖洗干凈,。恒流泵用的時(shí)間較長,,正常磨損產(chǎn)生漏液情況時(shí),需要更換相應(yīng)的部件,。
b. 流動(dòng)相從泵頭與泵體連接處漏液,。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由于長期的高壓,、低壓(常壓)作用,,彈性降低,密封性差引起,。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液,,不過此種現(xiàn)象很少才會(huì)出現(xiàn),可以用內(nèi)六角扳手將兩個(gè)螺絲均勻地扭緊,,以不漏液為準(zhǔn),。
4、壓力顯示(柱前壓)過高
a. 在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞,,阻力增大引起,。流動(dòng)相處理的不理想或者瓶子不潔,長期累計(jì)而形成的,。如果把柱子取下,,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,,此時(shí)可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面,,可以用6%-10%硝酸溶液進(jìn)行超聲清洗,時(shí)間20分鐘即可,。
b. 進(jìn)樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟,,分析的樣品處理不當(dāng)(有顆粒),時(shí)間長了將孔道阻塞,。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末,,進(jìn)樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損,,嚴(yán)重時(shí)漏液,。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動(dòng)相應(yīng)呈線狀射出(流量在1ml/min以上),,如果是一滴一滴向外流出,,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗,。
c. 柱子本身壓力增大:柱子使用時(shí)間較長,,壓力會(huì)有不同程度的升高 ,這是正常情況,。當(dāng)分析的樣品沒有經(jīng)過處理(過濾),,時(shí)間一長,雜質(zhì)會(huì)積累在柱子端的篩網(wǎng)上(燒結(jié)不銹鋼)引起壓力升高,。
判斷方法:取下柱子,,壓力顯示為零,否則應(yīng)考慮柱子有問題,。
解決方法:取下篩網(wǎng)超聲清洗,。
d. 紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞,。
解決方法:超聲清洗,。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
a. 取下柱子,觀察壓力顯示情況,,如果不顯示零時(shí),,問題可能出現(xiàn)在進(jìn)樣閥上或在線過濾器上。
b. 去掉進(jìn)樣閥,,還不顯示零,,就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。
5,、流量設(shè)定顯示,,有時(shí)會(huì)自行上升到4.99ml
a. 產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低,引起電路工作異常,。如果電源和動(dòng)力線是同一條線路,,電機(jī)或負(fù)載較大的設(shè)備啟動(dòng)、停止,,瞬間電流很大,,引起了電壓降低,產(chǎn)生上述現(xiàn)象,。用照明電來供電,,有必要時(shí),采用交流穩(wěn)壓器進(jìn)行穩(wěn)壓,。
b. 如果排除電壓過低引起的上述情況,,很有可能是儀器本身的問題,,內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時(shí)候就需要專業(yè)人員進(jìn)行檢測,。
c. 面板膜設(shè)訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷,,造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。
6,、恒流泵自行啟動(dòng),、停止工作
a. 恒流泵上運(yùn)行鍵、停機(jī)鍵長期反復(fù)按壓,,凹陷,,導(dǎo)致內(nèi)部觸點(diǎn)有時(shí)會(huì)因輕微振動(dòng)而接通又?jǐn)嚅_,或引線端臟了引起漏電,,也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象,。
b. 本身儀器電路工作異常,時(shí)好時(shí)壞引起此現(xiàn)象,。
c. 220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象,。
以上3種情況需要仔細(xì)判斷才能確認(rèn),di一種情況時(shí),,更換新的面板膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條,;第二種情況時(shí)需專業(yè)人員檢修;第三情況時(shí)需要改善供電電壓的質(zhì)量,,采用照明電供電,,不要與負(fù)載較大的電器共用一個(gè)電源。
三,、恒流泵泵頭的清洗方法步驟
1,、將所有的連接管拆下。
2,、先取下副泵頭,。步驟:凸輪處于zui低點(diǎn),泵頭向里推進(jìn)一些同時(shí)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度,,即可拔出副泵頭,。
3、主泵頭方法同上,,只是旋轉(zhuǎn)時(shí)是逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)90度,,即可拔出。
4,、手按住泵頭的推套,,將固定螺絲松開,慢慢將推套取下(不要突然松手,以防止內(nèi)部彈簧將寶石桿彈出摔壞處),。
5,、寶石桿平行取出。
6,、 用內(nèi)六角螺絲扳手松開泵頭端面的兩個(gè)螺絲,,即可把泵體、定位套分開,。
7、仔細(xì)檢查密封圈,,寶石推桿有無損傷,、劃痕(寶石桿軸向劃傷)。
8,、 超聲清洗(寶石桿可以用綢子布粘一些溶劑擦洗干凈)完成后,,密封圈內(nèi)用綢子布卷成一尖卷插進(jìn)內(nèi)徑中輕輕旋轉(zhuǎn),將附著內(nèi)壁的污物擦凈,,再清洗干凈為止,。
9、單向閥一般不需要清洗,,如果要清洗,,在拆卸過程中注意做好拆卸步驟的記錄,位置,、方向,,墊片的方向等情況。
10,、安裝方法與拆卸方法相反,。注意兩個(gè)內(nèi)六角螺絲要均勻的一下一下扭緊,防止變形(密封圈,、墊片等),。
注:另外一種簡便的清洗方法:連接管不必拆下來,用內(nèi)六角扳手將泵頭端面的螺絲桿扭開取下來,,水平方向?qū)⒈皿w輕輕取下,,定位套也水平取下,以防止寶石桿折斷,,然后按上述的有關(guān)步驟進(jìn)行清洗,。
四,、紫外檢測器故障現(xiàn)象及判斷+排除方法
1,、基線噪聲
a. 氘燈壽命。氘燈壽命到了時(shí),,基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定,,就像日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化,。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷。現(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化,。
b. 檢測池內(nèi)有氣泡,。流動(dòng)相流動(dòng)時(shí),引起微小氣泡的抖動(dòng),,光強(qiáng)隨著變化(氣體與流動(dòng)相對(duì)波長的吸收度不同),。
排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),,壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,,氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,,反復(fù)多次即可排除。
c. 池子內(nèi)污染,。有微小的顆粒隨流動(dòng)相的流動(dòng)在晃動(dòng),,引起吸收值的變化。
檢查方法:取下池子,,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,,在陽光下觀察池內(nèi)情況,必要時(shí)拆開清洗,。污染物的來源大致是樣品長期累積,、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進(jìn)行判斷:泵停止運(yùn)轉(zhuǎn),,分別觀察參比值 R,、測量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵,、測量鍵不動(dòng),,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,,壽命是否終止期到了,。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時(shí)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染,。
2,、基線漂移
a. 溶解在流動(dòng)相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述b。
b. 環(huán)境溫度變化較大,,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,,電力工作點(diǎn)改變引起漂移。流動(dòng)相,、柱子隨溫度的變化也會(huì)引起漂移,。應(yīng)盡量減小溫度的變化。
c. 柱子長期大量不斷的進(jìn)樣品,,有些比較重的組份會(huì)慢慢不斷的流出,,形成漂移,這時(shí)候需要對(duì)柱子進(jìn)行清洗,。流動(dòng)相中加入緩沖液時(shí),,用完后沖洗不*,再開機(jī)時(shí)也會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,。
注:以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設(shè)備工作正常,。
3,、檢測器不能正常調(diào)零
a. 儀器本身電路故障,如氘燈不啟輝,,調(diào)零鍵開關(guān)接觸不良均可出現(xiàn)調(diào)*(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零),。
b. 池體污染嚴(yán)重,如石英片內(nèi)外污物遮擋,,使透過率大大降低,,S值很小,調(diào)零電路無法進(jìn)行工作,。
c. 流動(dòng)相本身的質(zhì)量問題,,緩沖液配錯(cuò)成份均能引起S值的改變(舉例)
d. 氘燈壽命,能量降低,、S值下降等引起不調(diào)零,。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定。
4,、儀器靈敏度突然下降
a. 檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置),。
b. 流量是否正確。
c. 積分儀,、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生),。
五、儀器使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問題
1,、測量值S*的位置(即能量zui強(qiáng))調(diào)節(jié):用手按住測量值鍵,,逆時(shí)針方向調(diào)節(jié)至所需要的工作波長,記下顯示的數(shù)值大小。然后再順時(shí)針方向調(diào)至所需要的一個(gè)工作波長,,記下顯示的數(shù)值大小,。記住顯示數(shù)值大的那個(gè)調(diào)節(jié)方向,在今后工作中改變波長即可選用此種方式,,這樣能量較強(qiáng),,波長較準(zhǔn)。這是因?yàn)閭鲃?dòng)機(jī)構(gòu)機(jī)械加工組裝差別引起不一致性,,所以需要找出方向,。
2、紫外檢測器不要頻繁的開機(jī),、關(guān)機(jī),。氘燈據(jù)有關(guān)資料介紹,每啟輝一次,,壽命就要降低,,大約是正常工作時(shí)的2—3小時(shí)的時(shí)間。在開機(jī)時(shí),,氘燈燈絲由常溫狀態(tài)突然升高到幾百度,,燈絲表面的電子發(fā)射物質(zhì)會(huì)不同程度的脫落一點(diǎn)(溫度突然變化),久而久之,,降低了壽命,,就象日光燈一樣不能反復(fù)開關(guān)。短時(shí)間不工作時(shí),,不要關(guān)機(jī),,可以把泵停止工作,節(jié)省流動(dòng)相,。
六,、池體的清洗
用較寬的螺絲刀,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)不壓帽拆下來,,取出石英片,,聚四氟乙烯墊片,清洗干凈,。用注射器將池體內(nèi)孔里沖洗干凈即可,。安裝時(shí),先用手將壓帽旋進(jìn)去與池體成一平面后,,再用螺絲刀扭緊,。這樣防止石英片未進(jìn)入槽內(nèi),壓碎石英片,。
七,、氘燈的更換及調(diào)整方法
波長旋轉(zhuǎn)到254nm處,,左手按住測量鍵不放,右手戴上較厚的線手套(氘燈外殼溫度可達(dá)300攝氏度),,左右,、上下調(diào)節(jié)氘燈的位置(要緩慢地進(jìn)行)使顯示值z(mì)ui大,zui后扭緊螺絲即可,。
注意,,燈的紫外線發(fā)射孔周圍全部在上機(jī)前用綢布擦洗干凈,不留任何的指紋及污物,,否則影響光的能量,。
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