氣相色譜儀的基本構造包括:載氣系統(tǒng),、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱),、檢測系統(tǒng),、柱溫箱、數(shù)據(jù)系統(tǒng)(工作站),。
載氣系統(tǒng)
氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng),。載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化,、氣體流速控制和流量,。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性,EPC(電子流量控制)的出現(xiàn)解決了這一問題,。EPC可以控制進樣口,、檢測器等多個區(qū)域。
進樣系統(tǒng)
進樣就是把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端?,F(xiàn)有的進樣方式包括:分流/不分流進樣,、填充柱進樣,、冷柱頭進樣、大體積進樣等,;當與程序升溫技術配合后,,還可以組合形成多種進樣方式,如程序升溫大體積進樣,。其中以分流/不分流進樣為zui常見,。在儀器配置時,可選擇不同的進樣口,。
頂空進樣
頂空進樣其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,避免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染。
自動進樣器
氣相色譜儀的自動進樣器代替了手動進樣,,大大降低了進樣的誤差,,自動進樣器從8位到100多位,位數(shù)不等?,F(xiàn)大多數(shù)氣相色譜廠商直接提供此種進樣器,。近年來,還發(fā)展了“N合一”多功能全自動進樣器,。
吹掃-捕集
吹掃-捕集進樣系統(tǒng)是利用載氣盡量吹出樣品中待測物后,,用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物,可大幅提高靈敏度,。其中常用的吸附劑有Tenax,、硅膠或活性炭等。
熱脫附進樣
熱脫附進樣利用加熱和惰性氣流作用,,使揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過程,。該技術集在線或離線采樣,分析物濃縮和自動進樣于一體化,,可將揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物直接引入GC或GC/MS分析,。其操作過程包括脫附、吸附,、冷聚集,,之后樣品通過快速加熱轉(zhuǎn)移至氣相色譜柱進行分離分析。
分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分,。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,。
檢測系統(tǒng)
檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,,由記錄儀記錄成色譜圖,。通常采用的檢測器有:TCD(熱導檢測器),F(xiàn)ID(火焰離子化檢測器),,ECD和μECD(電子捕獲檢測器),,NPD(氮磷檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器),。另外還有:PID(光離子化檢測器),,PFPD (脈沖火焰光度檢測器),HID(氦離子化檢測器),,PDD或PDHID(脈沖放電氦離子化檢測器),,表面聲波檢測器,ASD(電化學硫檢測器),,SCD(硫化學發(fā)光檢測器),,CCD(催化燃燒檢測器)等。
柱溫箱
用于控制和測量色譜柱,、檢測器,、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分,。柱溫箱的考察指標包括:升溫速度,、降溫速度、溫度穩(wěn)定性,、以及程序升溫的階數(shù),。可在箱體上安裝2-3個進樣口,。
信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
目前氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜數(shù)據(jù)工作站記錄色譜圖,,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等?,F(xiàn)代的色譜工作站功能更為強大,,可以控制多臺儀器、編輯方法,、采集數(shù)據(jù),、完成后續(xù)的積分、定量,、驗證等等功能,。
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