氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序,。
1.加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法,、旋鈕定位法等,。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設(shè)置,。如果是采用旋鈕定位法,,其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法,,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,,給氣相色譜儀升溫。
當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),,通過(guò)觀察溫度指示燈和加熱指示燈,,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時(shí),,再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕,,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度,。
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,,其目的是使儀器的輸出較為合適。對(duì)于具有池平衡,、調(diào)零功能和記錄功能的儀器,,需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
3.點(diǎn)火
對(duì)于氫焰氣相色譜儀,,開機(jī)的時(shí)候需要點(diǎn)火,。或者因?yàn)槟承┰?,火熄滅后也需要重新點(diǎn)火,。然而,點(diǎn)不著火的情況我們會(huì)經(jīng)常遇到,,所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的,。通用的點(diǎn)火方法是,先加大氫氣的流量,,然后再進(jìn)行點(diǎn)火,之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料,,對(duì)于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10,。但由于在實(shí)際儀器中,轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般做不到非常精確的測(cè)量,,所以,,這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)際操作中很難達(dá)到。實(shí)際操作過(guò)程中,,可以著重考慮檢測(cè)器靈敏度和分離效果,,根據(jù)實(shí)際情況來(lái)調(diào)整配比。
5.進(jìn)樣
氣相色譜分析中,,常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣,。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍,。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短的影響,。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)造成色譜區(qū)域變寬,,從而降低柱效率,。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,,應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時(shí)間,,一般要求不超過(guò)1s。
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