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氣相色譜儀的保養(yǎng)方法

閱讀:2714      發(fā)布時間:2020-11-11
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  氣相色譜儀是指將分析樣品在進樣口中氣化后,,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,,使各組分分離,,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器,。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數,、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數,。以下幾點是氣相色譜儀保養(yǎng)方法:
 
  1,、按儀器使用說明書的規(guī)程操作
 
  這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,,更要檢查說明書是否齊全,,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱,。在獨立操作儀器前,,一定要認真閱讀有關使用說明書,并且嚴格按規(guī)程操作,。這是做好儀器分析的前體,,而且當儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,,如果因為操作不當產生的故障或者損壞,,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的,。
 
  2,、準備一份色譜柱的測試標樣
 
  色譜柱性能時保證分析結果的關鍵。新購置的色譜柱,,首先要用測試樣來評價其性能,,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時,可以要求退換貨,,以免造成后續(xù)實驗的問題,。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,,當分析結果出現(xiàn)問題時,,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結果進行比對,,這樣有助于問題的排查,,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為色譜柱的壽命記錄,。另外,,進行一段時間的試驗之后,應該對色譜柱進行一次高溫老化,,以除去柱內可能殘留的污染物,,然后用測試樣再次評價色譜柱。
 
  3、及時更換毛細管色譜柱密封墊
 
  石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一,。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,,這樣能保證更高的工作效率,。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,,也需要比新的多擰緊些,,容易擰斷色譜柱。
 
  4,、使用純度符合要求的氣體
 
  載氣一定要是高純級的,,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了,。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,,但代價很有可能是造成檢測器污染,。
 
  5、定期更換氣體凈化器填料
 
  變色硅膠可以根據顏色來判斷其性能,,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了,。所以是定期更換,基本以3個月為周期,。如果硅膠與分子篩裝在一起,,更換硅膠時也應該更換分子篩。
 
  6,、使用性能可靠的壓力調節(jié)閥
 
  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質量,。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經常檢漏,,隨時發(fā)現(xiàn)問題,。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現(xiàn)安全問題,,后果不堪設想。
 
  7,、定期更換進樣口隔墊
 
  進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一,。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,,更有些儀器就沒有自檢功能,,漏氣就更是無從查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質譜圖上有一些含硅的離子峰,。檢查各個管路,、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊使用太久,,中間竟然已經出現(xiàn)了透光孔,,氦氣就是從這里漏光的。此外,,隔墊老化降解也會造成分析結果的干擾,,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰,。
 
  8,、及時清洗注射器
 
  干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗,,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器,。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要*清洗,,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,,經常更換和清洗注射器,。
 
  9、定期檢查并清洗進樣口襯管
 
  儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內積存有焦油狀物質,,這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的,。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質),,這些都會干擾分析的正常進行,。因此要定期檢查,及時清洗,。值得注意的是,,現(xiàn)在的襯管中已經填充了一些經硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,,也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果,。
 
  10,、保留完整的儀器使用記錄
 
  儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,,包括操作者,、分析樣品,、條件、儀器工作狀態(tài)等,,一旦儀器出現(xiàn)問題,,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,,這是需要注意的問題,。
 
  11、更換零部件要逐一進行
 
  維修儀器時,,不要一次更換多個部件,,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件,,經測試后再更換另一個,。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支,。

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