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液相色譜儀的故障處理

閱讀:2099      發(fā)布時(shí)間:2019-9-24
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  氣泡溢出
 
  流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,,關(guān)閉泵,,打開泄壓閥,打開purg鍵,,清洗脫氣,,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,,無論打開purge鍵幾次,,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,,形成菌團(tuán),,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可,;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,,打開泄壓閥,,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,打開泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。
 
  柱壓高
 
 ?、啪彌_液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
 
  ⑵樣品污染沉積,。
 
  處理對(duì)于情況先用40~50℃的純水,,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,,和純水反向沖洗柱子,,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,,再用換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。
 
  無指示
 
 ?、疟妹芊鈮|圈磨損;
 
 ?、拼罅繗馀葸M(jìn)入泵體,。
 
  處理對(duì)于情況,更換密封墊圈,;對(duì)于第二種情況,,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。
 
  不穩(wěn)定
 
  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
 
  峰分叉
 
 ?、派V柱被污染;
 
 ?、浦^填料塌陷,。
 
  處理對(duì)于一種情況,,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況,。對(duì)于第二種情況,,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),,裝入新填料,滴一滴甲醇,,填料下陷,,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,,再填平,,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
  重復(fù)性差
 
 ?、胚M(jìn)樣閥漏液,;
 
  ⑵加樣針不到位,;
 
 ?、且毫坎蛔恪?br /> 
  處理對(duì)于情況更換進(jìn)樣閥墊圈,;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,,注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,,防止無機(jī)鹽析出或沉積,;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),,*溶解,,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。

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