每天用足夠的時(shí)間來(lái)維護(hù)色譜柱,,您將節(jié)省更多的時(shí)間用于處理色譜柱故障時(shí)間,,同時(shí)您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)!色譜柱的使用壽命,,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)外zui主要的是根據(jù)柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,,如果一支色譜柱的柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱的使用壽命已經(jīng)結(jié)束,。因此,,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,,消除引起效柱使用下降和柱壓升高的因素。通過(guò)以下幾點(diǎn)幫助您完成色譜柱的日常維護(hù)工作,。
流動(dòng)相得PH值
由于硅膠基質(zhì)的填料中存在SI-C 和SI-O鍵,,流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)溶解和健合相碳鍵斷裂,是柱效下降,,壽命變短,。由于流動(dòng)相的PH控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),,因此必須認(rèn)真對(duì)待,,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。
去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒
樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,,篩板被堵不僅會(huì)引起柱壓上升,,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,,導(dǎo)致 色譜峰形拖尾,,變寬,甚至出現(xiàn)雙峰,,從而使柱效下降,。因此,,建議使用超純水很色譜純?cè)噭诜治銮皩?duì)樣品進(jìn)行超聲,,針筒過(guò)濾,,流動(dòng)相過(guò)0.45μm 濾膜,尤其是流動(dòng)相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),,必須過(guò)濾,。
使用保護(hù)住或者在線過(guò)濾器
樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p,、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物,,這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高,,柱效下降。保護(hù)住和在線過(guò)濾器上都有篩板,,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,,有效防止篩板被堵塞,。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,,建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過(guò)濾器。
正確使用緩沖鹽
緩沖鹽可以提供離子平衡反離子,并使流動(dòng)相保持一定的離子強(qiáng)度和配PH值,,減少拖尾,。緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑,,因此緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致其析出,,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒的空隙,使填料辦結(jié),,柱壓上升;同時(shí)阻礙了機(jī)制上健合的碳鏈自由舒展,,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低,。
正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出,,因此正確使用緩沖鹽可歸結(jié)為一句話:使用前要過(guò)濾,使用后要沖洗,。
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