氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點,。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數(shù)原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的,。但是由于分析人員接觸行業(yè)的時間長短以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)的故障嚴(yán)重影響了正常的分析,。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要,。
對一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的,。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進樣系統(tǒng),；分離系統(tǒng),；檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
雖然氣相色譜儀型號多種多樣,，但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障,，需要我們在分析過程中注意，以降低儀器發(fā)生故障的可能性,。
點火問題 如果火焰離子檢測器點不著火,，可能有以下幾點原因：(1)火焰噴口是否堵塞，如堵塞則需要清洗并檢查進樣孔的大??；(2)氫氣流量是否不足，檢查供氣系統(tǒng)有無滲漏和堵塞的情況,，增加氫氣的流量,；(3)流速不合適，檢測空氣,、載氣,、氫氣流速，調(diào)整到的*流速,；(4)如果檢測器沒有雜質(zhì)污染,，點火線圈工作良好，但仍不著火,，可能是噴嘴損壞,。這時可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕,、毛刺或管子彎曲,，如果外部無損壞，可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過緊而損壞,，此時更換新的噴嘴,更換時要注意不要擰得過緊,。
基線漂移或噪聲大 出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成：(1)載氣流路滲漏，這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的zui常見原因,；(2)柱子污染,、重新老化；(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞，這時則需要更換或維修,；(4)檢測器污染,，需清潔檢測器；(5)通過檢測器的載氣流量不足,，則需要增加載氣流量,。
放大器不能調(diào)零 (1)首先要檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∝擋或把信號輸出線路斷開時,，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點,；(2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零,，如果不能調(diào)零,，證明放大器有問題，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈,，負(fù)反饋線是否接通,，尤其要檢查*級的工作是否正常，整個管子是否受潮或污染,；(3)對于長期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件,，如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn),，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測器,，氣體流量是否合適，固體液是否嚴(yán)重流失,，系統(tǒng)是否污染或漏氣等,。
靈敏度降低 在*工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降，保留時間長：(1)首先要檢查載氣流速是否太低,，如果是,，則需要增加載氣流速；(2)進樣器墊片是否滲漏,，如果是,，則需要更換進樣墊片，進樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的,。針頭的毛刺,、粗糙的表面或鈍的針尖會降低進樣墊的壽命。如果儀器正常使用,，每天更換進樣墊,。
信號值不穩(wěn)定 首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開檢測,，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物,，然后用蒸餾水,、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝,。其次要考慮柱子的污染,、老化,。色譜柱有一段時間不用,，可能會有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì),，使色譜柱適合分析使用,。值得注意的是，老化柱子時不要超過色譜柱的zui高溫度使用極限,，一般約比zui高極限稍低30℃,，過熱會縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用,，則可將其從柱箱中取出,，在兩端蓋上帽子，防止空氣,、水分和雜質(zhì)的進入,。
總之，對分析儀器來說,，避免故障zui主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié),，切忌盲目操作，并減少各種系統(tǒng)誤差,。在注意以上要點的同時還要注意日常的儀器保養(yǎng),、色譜柱的維護、儀器室保持清潔,，這樣才能使氣相色譜儀處于*工作狀態(tài),，在分析中發(fā)揮其重要的作用。
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