將奧氏儀的全部玻璃部分洗滌干凈,，旋塞涂好真空脂。按如圖所示的各部件中加入相應的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液,；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液,；“5”中加入焦性沒食子酸鉀溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亞銅溶液,；“8”中加入1+9硫酸溶液,；“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”,、“6”,、“7”的承受部內(nèi)加5mL液體石蠟油使吸收液與空氣隔絕。

按圖示安裝好儀器,。

1-氣量管,；2-氣量管外套；3-爆炸瓶,；4,、5-接觸式吸收器；6,、7,、8-鼓泡式吸收器；9-水準瓶,；10-梳形管,；11-旋塞,；12-可調(diào)高低的托架。

5.2 氣密性檢查

5.2.1 減壓檢查法

于量管中吸取約10mL空氣,，使量管與梳形管相通,，而梳形管與大氣隔絕。將水準瓶置于zui低處,，使管內(nèi)形成盡量大的負壓,，如果3min后量管內(nèi)液面保持穩(wěn)定，表明氣密性好,。如果液面下降,，則表示存在漏點，應分別檢查,，將漏點修好,。

5.2.2 加壓檢查法

于量管中吸取約80mL空氣，操作方法同5.2.1,，差異在于將水準瓶置于量管上部盡量高處,，使管內(nèi)形成正壓，如果3min后量管內(nèi)的液面及各吸收瓶液面均保持穩(wěn)定,，表示儀器氣密性好,。否則表示有漏點，需處理,。

5.3 量管上部由“0”至活塞間體積的標定

用量管準確量取10.0mL空氣（無CO2）壓入KOH（NaOH）吸收瓶中,，然后再準確吸取同樣的空氣5.0mL，再把貯于KOH吸收瓶中的10.0mL空氣抽回量管中,，讀取氣體的體積,，超過15.0mL的部分氣體體積數(shù)即為量管由“0”至活塞的體積數(shù)。

5.4 測定

操作水準瓶用量管吸取氣體試樣置換2-3次后,，吸取氣樣100.0mL,，打開KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，使其與量管相通,。操作水準瓶,，使氣體試樣在吸收瓶與量管間往返吸收6-7次，直至吸收后余氣體積（V1）恒定為止,。

打開焦性沒食子酸鉀溶液吸收瓶活塞,，將吸收CO2后的余氣壓入，同上操作,，直至吸收后之余氣體積（V2）恒定為止,。

先打開舊的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收瓶活塞，將吸收O2后之余氣壓入，同上操作,，吸收6-7次后,，再用新的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收余氣體積恒定。zui后用裝有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余氣中帶出的氨后,，讀取余氣體積（V3）,。

將吸收了CO2、O2,、CO后的殘氣壓入1+9H2SO4溶液吸收瓶中貯存。取VmL殘氣和一定量空氣混合均勻,，使總體積為100.0mL,。打開爆炸瓶活塞，將混合氣體壓入爆炸瓶內(nèi),，關(guān)閉活塞,，引爆。待瓶內(nèi)液面穩(wěn)定后,，打開活塞,，將氣體抽回量管中，讀取爆炸后的余氣體積（V4）,。

打開KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞,，再將量管中爆炸后之余氣壓入吸收生成的CO2，直至吸收后的余氣體體積恒定,，讀取其體積（V5）,。

6、計算結(jié)果

半水煤氣中CO2,、O2,、CO、H2,、CH4,、N2+Ar的含量以體積百分含量表示，分別按下式計算

CO2%=（100-V1）/100×100=100- V1

O2%=（V1 –V2）/100×100= V1 –V2

CO%=（V2–V3）/100×100= V2–V3

H2%={[（100- V4）-2（V4–V5）] ×2/3×V3/V}/100×100

CH4%=（V4–V5）×V3/V /100×100

（N2+Ar）%=100-（CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%）

式中

V1-用KOH（或NaOH）溶液吸收后之余氣體積,，mL,；

V2-用焦性沒食子酸鉀溶液吸收后之余氣體積，mL,；

V3-用氯化亞銅氨溶液吸收,，再經(jīng)稀硫酸吸收后之余氣體積，mL,；

V-爆炸時所取殘氣體積,，mL；

V4-爆炸后之余氣體積，mL,；

V5-爆炸后余氣用KOH（或NaOH）溶液吸收后剩余余氣體積,，mL。

7,、注意事項

7.1 升降水準瓶時,，要注意上升液面，防止吸收劑和封閉液進入梳形管,。如吸收劑進入梳形管中,，應提高水準瓶，用壓縮空氣把吸收劑趕回吸收瓶中,，必要時可拆下吸收瓶,。利用水準瓶中的封閉液沖洗梳形管；

7.2 爆炸前應根據(jù)氣體中H2及CH4大致含量確定送去爆炸的殘氣體積和添加空氣量,。初次測定成分不明的氣體,，先用CuO燃燒法，日常分析再用爆炸法,；

7.3 取樣應有人監(jiān)護,，置換氣和zui后的余氣應排除室外；

7.4 吸收順序不能顛倒,。

1904煤氣氣體分析儀使用說明書