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固相萃取常見問題

閱讀:1590        發(fā)布時間:2015-6-1

固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,,提高檢測靈敏度,,其應(yīng)用于各類食品安全檢測,、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生,、環(huán)境保護,、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室,。

下面是關(guān)于固相萃取儀的常見問題

,、固相萃取儀采用哪種上樣方式?

目前市面上常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因,,所以主流廠般采用正壓上樣方式,,海能全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品,,加地控制液體流速,,從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。

二,、全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求,?

單個樣品的固相萃取循環(huán)般為20分鐘左右,般廠的固相萃取儀都差不多,。所以,,般來說,儀器同步處理的樣品數(shù)越多,,處理速度就越快,。海能全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取,zui大程度提高了樣品處理速度,。

三,、全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞?

自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題:流路堵塞造成儀器故障,。

在發(fā)生柱堵塞時,,大部分固相萃取儀不能自動檢測,使樣品和溶劑泄露,,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染,。海能全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力>0.6Mpa時,,系統(tǒng)會自動報警,,從而有效保護裝置。

四,、全自動固相萃取儀能否對交叉污染進行有效控制,?

某些自動固相萃取儀,樣品和溶劑使用同管路,,易造成污染,,尤其是無清洗功能的儀器,短時間內(nèi),,管路就會殘留多種化合物,,這是造成很多實驗失敗的根本原因。海能全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑,,有機溶劑廢液有的廢液通道,,有效避免交叉污染。

五,、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法,?

建立個固相萃取方法,zui簡單的途徑是從已發(fā)表的標(biāo)準(zhǔn)文獻或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同,,甚目標(biāo)化合物也不同,,文獻提供的方法不定是*化的方法。因此,,需要對這些方法中的萃取參數(shù)進行優(yōu)化,。

建立固相萃取方法分為三個步驟:

a)匯集相關(guān)信息;

b)建立初步的固相萃取方法,;

c)對方法中的參數(shù)進行優(yōu)化,;

海能全自動固相萃取儀AutoSPE控制軟件是個用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件,,從系統(tǒng)的配置,、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化,、上樣,、淋洗、干燥,、洗脫,,以及實驗室常用的液體處理指令,從而使方法的建立和優(yōu)化加便捷,。

六,、固相萃取中常見的問題:

1)流速問題:真空、壓力,、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速,。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要,特別是樣品過柱及洗脫步驟,。流速過快會降低目標(biāo)化合物的回收率,,尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間,,降低工作效率,。

HanonAUTOSPE采用6個高精密度陶瓷計量泵,正壓上樣,,保證以穩(wěn)定的流速按照的加樣量準(zhǔn)確送液,,確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。

2)回收率問題:般而言,,當(dāng)萃取回收率結(jié)果不理想時,,應(yīng)該細(xì)致的、系統(tǒng)的進行逐項排除,,找出原因,,然后對萃取方法進行改進,。建立個穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中,,流速可以直接影響zui終的結(jié)果,,因此,控制流速關(guān)重要,。

3)污染問題:SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標(biāo)化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍,,低于此數(shù)量級的污染物可能存在,。如果這些污染物會干擾目標(biāo)化合物的檢測,就應(yīng)該對SPE柱進行預(yù)清洗,。

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