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萬(wàn)用一體化蒸餾儀測(cè)定揮發(fā)酚含量的方法
GB5009231-2016國(guó)標(biāo)中檢測(cè)揮發(fā)酚殘留量的原理是用堿性溶液破壞樣品組織結(jié)構(gòu)，在酸性條件下用水蒸氣蒸餾出揮發(fā)酚類(lèi)化合物,，在鐵存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,，萃取在460nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度定量,。
5 分析步驟
5.1 試樣制備及保存
水產(chǎn)品取可食部分用組織搗碎機(jī)勻漿后，攪拌均勻,，分裝,，密閉冷藏或冷凍保存。
5.2試樣處理
5.2.1 蒸餾提取
5.2.2 顯色
將餾出液移入分液漏斗中,，加20mL緩沖溶液,，混勻,。加15mL4-氨基安替比林溶液，混勻,，再加215mL鐵溶液,，充分混勻后，放置10min
5.2.3 萃取
準(zhǔn)確加人100mL,，密塞,，劇烈振搖2min，靜置分層,，*澄清透明后(不能存有氣泡),，用干脫脂棉拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞人一小團(tuán)干脫脂棉,，將通過(guò)干脫脂棉團(tuán),，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液，直接放入光程為1cm的比色皿中,。安替比林染料用三氫甲烷萃取后,，需6h以內(nèi)測(cè)定。
5.2.4 測(cè)定于460nm波長(zhǎng)下,以空白萃取液為參比,，用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度
52.5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取8個(gè)分液漏斗,，分別加入100mL水，依次加人0.0mL.0.5mL 1.0mL 30mL.5.0 mL70mL100mL150mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,，再分別加無(wú)酚水至250mL,，顯色、萃取后,，測(cè)定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。