萬用一體化蒸餾儀測定揮發(fā)酚含量的方法
GB5009231-2016國標中檢測揮發(fā)酚殘留量的原理是用堿性溶液破壞樣品組織結(jié)構(gòu),在酸性條件下用水蒸氣蒸餾出揮發(fā)酚類化合物,,在鐵存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料,,萃取在460nm波長測定吸光度定量,。
5 分析步驟
5.1 試樣制備及保存
水產(chǎn)品取可食部分用組織搗碎機勻漿后,攪拌均勻,,分裝,,密閉冷藏或冷凍保存。
5.2試樣處理
5.2.1 蒸餾提取
5.2.2 顯色
將餾出液移入分液漏斗中,,加20mL緩沖溶液,,混勻。加15mL4-氨基安替比林溶液,,混勻,,再加215mL鐵溶液,充分混勻后,,放置10min
5.2.3 萃取
準確加人100mL,,密塞,劇烈振搖2min,,靜置分層,,*澄清透明后(不能存有氣泡),,用干脫脂棉拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞人一小團干脫脂棉,,將通過干脫脂棉團,棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液,,直接放入光程為1cm的比色皿中,。安替比林染料用三氫甲烷萃取后,需6h以內(nèi)測定,。
5.2.4 測定于460nm波長下,以空白萃取液為參比,,用分光光度計測量吸光度
52.5標準曲線繪制取8個分液漏斗,分別加入100mL水,,依次加人0.0mL.0.5mL 1.0mL 30mL.5.0 mL70mL100mL150mL苯酚標準溶液,,再分別加無酚水至250mL,顯色,、萃取后,,測定吸光度繪制標準曲線。