中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
閱讀:1464 發(fā)布時間:2021-11-23
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中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定,。
②蒸餾
將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,,加入500mL蒸餾水,,裝上冷凝裝置,,冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),,立即蓋塞、加熱蒸餾,。當蒸餾液約200mL時,,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分,。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L),、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,,且在30s內(nèi)不褪色為止,,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,,取平均值,。
喬躍QYSO2中藥二氧化硫殘留量測定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國藥典》第四部通則2331之規(guī)定,用于測定經(jīng)硫磺熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量