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正壓吸附全自動(dòng)固相萃取儀工作步驟
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固相萃取儀器由氣壓室,、試管架和萃取柱連接部分組成。主要用于液體樣品的前處理,，萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,，或去除樣品中對(duì)分離分析造成干擾的雜質(zhì)，還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品,。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較,，可以提高分析物的回收率，且有效的將分析物與干擾組分進(jìn)行分離,，縮短了樣品的預(yù)處理過程。其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),、農(nóng)產(chǎn)品殘留,、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗(yàn),、自來水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理,。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),，而讓被測(cè)物質(zhì)流出,；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
主要特點(diǎn)：
1. JOYN-SPE600全自動(dòng)固相萃取儀系統(tǒng)除可以實(shí)現(xiàn)從活化,、上樣,、淋洗、收集整個(gè)固相萃取過程的全自動(dòng)化外,，具有快速濃縮功能,，進(jìn)步提高了工作效率。
2. 采用閥切換技術(shù),，在有效避免機(jī)械臂帶來的機(jī)械故障同時(shí)減小流路死體積,。
3. SPE全自動(dòng)固相萃取儀采用數(shù)控泵控速，,、平穩(wěn)的控制流速,，保證了的樣品回收率；
4. 無級(jí)數(shù)控操作,、可數(shù)字顯示流速,，并有定時(shí)功能；
5. 可適用1mL,，3mL,，6mL，12mL等不同廠萃取柱,，滿足不同的應(yīng)用需求,；
6. 機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)，方便移動(dòng)和操作,；
7. 高精密計(jì)量泵,，采用高精度數(shù)控技術(shù)，低能耗,、低噪音,；
8. 數(shù)控泵管和小柱接頭長(zhǎng)壽命管材，耐酸,、堿,、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕,；
9. 操作簡(jiǎn)單,，單人操作可同時(shí)進(jìn)行1～6個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率,；
10. 靈活的樣品類型,，兼顧了大體積樣品和小體積樣品，可處理定的臟污樣品,。
11. 多種處理方式,，可并行或串行處理多路樣品,，通道之間相互，不會(huì)產(chǎn)生相互影響,。
12. 完善的安全保護(hù),，提供系統(tǒng)超壓、超溫保護(hù)功能,，在無人值守條件下,，仍能確保系統(tǒng)安全。
13. 強(qiáng)大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部?jī)?yōu)勢(shì),，圖形化交互界面,，預(yù)存多種萃取方法，可靈活實(shí)現(xiàn)自動(dòng)或分步操作,。
14. 自由設(shè)定清洗程序,，清洗*，減少交叉污染,。
15. 采用正壓進(jìn)樣,，確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性。
技術(shù)參數(shù)：
產(chǎn)品型號(hào)： JOYN-SPE600
流量精度： ≤1％
樣品數(shù)： 同時(shí)處理6個(gè)樣品
溶劑種類： 8種不同溶劑
SPE柱體積（ml）： 1,、3,、6、12
上樣體積（ml）： 1-50（壓力上樣）≥50（蠕動(dòng)泵上樣）
注射泵溶劑（ml）： 60
電源:220V/50Hz
通道數(shù):6
轉(zhuǎn)速與流速的線性相關(guān)系數(shù)：≥0.999
器操作步驟：
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)）,，操作稍有不同,。
固相萃取操作般有四步：
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用定的溶劑溶解,，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
l淋洗----程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集,。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作般有三步：
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造定的溶劑環(huán)境,。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,，雜質(zhì)被保留在柱上，
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,，合并收集液,。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的項(xiàng)樣品前處理技術(shù),。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,，純化和富集,。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,，提高檢測(cè)靈敏度。