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凱式定氮儀源于凱式定氮法
閱讀：2361 發(fā)布時間：2020-8-18
未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,，空白對照液三支,，依次作蒸餾吸收,。 加5mL熱的蒸餾水消化好的樣品或空白對照液中,，通過小玻杯加到反應室中,，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,，每次用水量約3mL，洗滌液并倒入反應室內(nèi),。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行,。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,，如果有結(jié)晶析出，必須微熱溶解,，趁熱加入玻杯,，使其流入反應室。此外,，還應當注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時立即加入樣品或空白對照液,，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,，造成堵塞。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,，起進行滴定,。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定,。待滴瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗次。若振搖后復現(xiàn)綠色,，應再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在二分鐘內(nèi)不變,，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,，表明已超越滴定終點,，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須*致,?？瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定,。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),，供計算用。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。