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凱式定氮儀源于凱式定氮法
未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,，空白對(duì)照液三支,，依次作蒸餾吸收,。 加5mL熱的蒸餾水消化好的樣品或空白對(duì)照液中,，通過(guò)小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,，每次用水量約3mL,，洗滌液并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行,。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,，不易從凱氏燒瓶?jī)?nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,，如果有結(jié)晶析出,，必須微熱溶解,，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室,。此外,，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液，否則消化液通過(guò)冷卻的管道容易析出結(jié)晶,，造成堵塞,。
滴定
樣品和空白蒸餾完畢后，起進(jìn)行滴定,。打開(kāi)接受瓶蓋,，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴瓶?jī)?nèi)溶液呈暗灰色時(shí),，用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁四周淋洗次,。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,，振搖觀察瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化,，暗灰色在二分鐘內(nèi)不變，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn),。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點(diǎn),，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須*致?？瞻讓?duì)照液接受瓶?jī)?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),，供計(jì)算用,。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。