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淺析氣相色譜儀使用方法
氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器,,除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。下面小編給大家介紹一下氣相色譜儀使用方法,。
打開氮氣,、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),,調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整),。
打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,,打開色譜儀的電源開關(guān),。
設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃,、初始時間10min,、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃,、終止時間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃,。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃,、初始時間5min,、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃,、終止時間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃,。
點火:待檢測器(按“顯示,、換檔,、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置,。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火,。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽,。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),,再重新點火,。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉,。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前,。
打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法,。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,,基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析,。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,,數(shù)據(jù)即自動保存,。
關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度,、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,,關(guān)閉色譜儀電源,。zui后再關(guān)閉氮氣,。
以上是氣相色譜儀使用方法介紹,大家可以了解一下,。氣相色譜儀在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用廣泛,。
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