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熔點(diǎn)儀技術(shù)參數(shù)介紹
熔點(diǎn)儀的特點(diǎn):主要用于染料,、藥物,、香料等晶體有機(jī)化合物熔點(diǎn)之測(cè)定,以便確定其純度,。測(cè)量方法*符合藥典標(biāo)準(zhǔn),,一般zui多可同時(shí)測(cè)量三根樣品,自動(dòng)計(jì)算初,、終熔平均值,。分為目視熔點(diǎn)儀,數(shù)字熔點(diǎn)儀,微機(jī)熔點(diǎn)儀,顯微熔點(diǎn)儀等幾大類(lèi),。
目視熔點(diǎn)儀WRR為例說(shuō)明熔點(diǎn)儀的操作步驟及使用方法
一,、 使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作,。
1. 硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml 從溢出口注入,,重復(fù)6 次,共需注入60ml 硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上,。(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),,可用蒸餾水代替硅油)
2. 油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板,;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,,然后豎直向下再水平取出油浴管,,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,,以免玻璃破損,。
把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行,。
二,、 熔點(diǎn)測(cè)定
1. 通過(guò)起始溫度拔盤(pán)輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃),,根據(jù)線(xiàn)性升溫速率,,選擇推薦如下表:
速率選擇 | 始溫度低于熔點(diǎn) |
0.5℃/mim | 3℃ |
1℃/mim | 3-5℃ |
1.5℃/mim | 6-10℃ |
3℃/mim | 9-15℃ |
2. 開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀(guān)察窗可以看到照明燈亮,,硅油被電機(jī)攪拌,,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,,按一下“置入”鍵即可,。
3. 儀器預(yù)熱20 分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中,。(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,,切勿折曲)
4. 根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,,左上方即有光亮指示,,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線(xiàn)性升溫工作狀態(tài),四檔線(xiàn)性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè),。
5. 通過(guò)觀(guān)察窗觀(guān)毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程,出現(xiàn)初熔時(shí),,按下“按熔”鍵,,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存,。出現(xiàn)終熔時(shí),,按下終熔鍵,,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值,。
說(shuō)明:如果發(fā)生誤動(dòng),,則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù),,只好重新測(cè)量,。
6. 若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值,。這樣一直可以重復(fù)讀出,。
7. 謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。
8. 如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,,那么按一下“置入”鍵,,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3 -7 的步驟即可,。
9. 如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),,可通過(guò)起始溫度拔盤(pán)重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3 -7 的步驟即可,。
10. 一般推薦用戶(hù)先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),,后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)。
三,、使用注意事項(xiàng)
1. 樣品必須按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),,填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定,。
2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí),,必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂,。
3. 線(xiàn)性升溫速率不同,,溫室結(jié)果也不一致,要求一定規(guī)范,。
4. 被測(cè)樣品一次填裝五根毛細(xì)管,,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差,。
5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,,以免油浴弄臟,。
6. 如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行,。
四,、儀器的維修及校驗(yàn)
1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,,防止受潮,。儀器采用三芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,,不能用中線(xiàn)代替,。
2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠(chǎng)提供的產(chǎn)品,切忌用手工控制的毛細(xì)管代用,,以防太緊而斷裂,。
3. 儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201 -100 甲基硅油,如用其它型號(hào)的硅油,,則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn),。
4. 儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用后,如果油質(zhì)發(fā)生變化,,則應(yīng)重新調(diào)換硅油,,調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源,待油浴管冷卻后,,按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,,再裝入儀器內(nèi),重新注入硅油即可使用,。
5. 使用中如遇到毛細(xì)管斷裂,,應(yīng)先關(guān)掉電源,待爐子冷卻后打開(kāi)上蓋,,把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中,,則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細(xì)管,,然后再裝入儀器內(nèi),。
6. 儀器應(yīng)定期送制造廠(chǎng)或請(qǐng)我廠(chǎng)技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部派人進(jìn)行校驗(yàn)。
7. 觀(guān)察窗放大鏡應(yīng)保持清潔,,油浴管也應(yīng)保持清潔,,定期用軟布擦去沾污的灰塵。
五,、目視熔點(diǎn)儀WRR產(chǎn)品的主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格:
1. 測(cè)定熔點(diǎn)的準(zhǔn)確度:<200℃ ±0.5℃ ≥200℃ ±0.8℃
2. 熔點(diǎn)顯示方法:數(shù)字顯示
3. 顯示zui小讀數(shù):0.1℃
4. 熔點(diǎn)測(cè)定范圍:40 -280℃
5. 重復(fù)性:升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃
6. 起始溫度設(shè)定準(zhǔn)確度:±1℃
7. 線(xiàn)性升溫速度:0.5℃/min,,1℃/min,1.5℃/min,,3℃/min四檔
8. 線(xiàn)性升溫速率誤差: <200℃時(shí)10% ≥200℃時(shí)15%
9. 導(dǎo)熱介質(zhì):硅油
10. 全程升溫時(shí)間:40℃- 270℃不大于14min
全程降溫時(shí)間: 270℃-40℃不大于19min
11. 毛細(xì)管尺寸:內(nèi)徑:0.9 -1.1mm
徑厚:0.1 -0.15mm
長(zhǎng)度:120mm
12. 電源:AC220±22V 50±1HZ
13. 功率:250W
14. 尺寸(長(zhǎng),、寬,、高):270mm ×310mm ×400mm
15. 質(zhì)量(凈重):12.5kg
熔點(diǎn)儀技術(shù)參數(shù)介紹
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