儀器:福立LC5090高效液相色譜儀,,配備脫氣機(jī)、二元高壓梯度泵,、自動(dòng)進(jìn)樣器,、柱溫箱及紫外檢測(cè)器,。
色譜柱:Sunniest PFP柱,250 mm*4.60 mm,,粒徑為5.0 μm(維生素A,、E);
Sapphiresil TM C18柱,,250 mm*4.60 mm,,粒徑為5.0 μm(維生素E,不分離β-生育酚和γ-生育酚),;
SunShell C18柱,,250 mm*4.60 mm,粒徑為5.0 μm(維生素D),。
典型譜圖:
1、δ-生育酚 2,、β-生育酚 3,、γ-生育酚 4、α-生育酚
圖1 10 mg/L維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖
1,、δ-生育酚 2,、γ-生育酚 3、α-生育酚
圖2 60 mg/L維生素E(不含β-生育酚)標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖
1,、維生素A
圖3 2.0 mg/L維生素A標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖
1,、維生素D2 2、維生素D3
圖4 1.12 mg/L維生素D2,、D3標(biāo)準(zhǔn)溶液典型譜圖
重復(fù)性譜圖:
圖5 10 mg/L維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性譜圖
圖6 60 mg/L維生素E(不含β-生育酚)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性譜圖
圖7 1.0 mg/L維生素A標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性譜圖
圖8 1.12 mg/L維生素D2,、D3標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性譜圖
表1 各組分的平均時(shí)間、重復(fù)性和檢出限結(jié)果
組分名 | 平均時(shí)間(min) | 時(shí)間RSD% | 面積RSD% | 檢出限(μg/100g) |
δ-生育酚(PFP) | 22.817 | 0.097 | 0.498 | 28 |
δ-生育酚(C18) | 14.662 | 0.029 | 0.138 | 2.72 |
β-生育酚(PFP) | 26.857 | 0.081 | 0.452 | 22 |
γ-生育酚(PFP) | 27.855 | 0.093 | 0.362 | 30 |
γ-生育酚(C18) | 17.300 | 0.002 | 0.190 | 3.36 |
α-生育酚(PFP) | 32.544 | 0.047 | 0.239 | 34 |
α-生育酚(C18) | 20.024 | 0.030 | 0.154 | 3.17 |
維生素A | 8.452 | 0.090 | 0.455 | 0.6 |
維生素D2 | 11.435 | 0.109 | 0.276 | 0.06 |
維生素D3 | 11.970 | 0.103 | 0.081 | 0.06 |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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