1. 安裝真空蒸餾的儀器時(shí)，必須選擇大小合適的橡皮塞,，選用磨口真空蒸餾裝置,。

2. 蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點(diǎn)物質(zhì),，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出,，然后用水泵減壓蒸餾,，使低沸點(diǎn)物除盡。

3. 停止加熱,，回收低沸物,，檢查儀器各部分連接情況，使之密合,。

4. 開動(dòng)油泵,，再慢慢關(guān)閉安全閥，并觀察壓力計(jì)上壓力是否到達(dá)要求,，如達(dá)不到要求,，可用安全閥進(jìn)行調(diào)節(jié)。

5. 待壓力達(dá)到恒定合乎要求時(shí),，再開始加熱蒸餾瓶,，精餾單體時(shí)，應(yīng)在蒸餾瓶內(nèi)加入少許沸石（一般使用油浴,，其溫度高于蒸餾液沸點(diǎn)的20～30℃,，難揮發(fā)的高沸點(diǎn)物在后階段可高30～50℃）。

6.蒸餾結(jié)束,，先移去熱源,，待稍冷些，再同時(shí)逐漸打開安全活塞,，等壓力計(jì)內(nèi)水銀柱平衡下降時(shí),，停止抽氣，等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,，拆下儀器,，冼凈。