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一、方法提要:
向一定質(zhì)量的試樣中加入定量碘液,,充分振蕩使之吸附,,然后用硫代硫酸納測(cè)定碘的剩余濃度,求出每克試樣吸入附碘的毫克數(shù),。
二,、儀器:天平:感量0.0001g;
烘箱:0-200℃電熱恒溫干燥箱;
振蕩器:每分鐘振蕩次數(shù)240次左右,,振幅36mm左右,;
分樣篩:200目;
干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣,。
三、測(cè)定步驟:
1.將大約10g試樣磨碎到90%以上能通過(guò)200目篩孔的程度,,過(guò)篩后在105-110℃下烘干2小時(shí),,置干燥器內(nèi)冷卻備用;
2,、往容量為250ml干燥的磨口瓶中稱放0.5g試樣,,用移液管加入50ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液;
3,、蓋上瓶塞,,置振蕩器上振蕩15min,靜置5minrg et 干濾紙將溶液過(guò)濾;
4,、取10ml濾液放入容量為250ml的錐形瓶中,,加水50ml,用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí),,加入2ml淀粉指示劑并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
四,、結(jié)果計(jì)算:
碘吸入附值A(chǔ)(mg/g)按下式計(jì)算:
A=
式中--
N1表示碘標(biāo)準(zhǔn)溶液中I的濃度mol/L;
N2表示硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液中N2SO3的濃度mol/L,;
V表示滴定耗用的硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度ml
m表示試樣質(zhì)量(g)
127表示碘的摩爾質(zhì)量g/mol
五、允許誤差:
每個(gè)試樣測(cè)定兩個(gè)結(jié)果,,平行誤差應(yīng)不大于2%,。
文章來(lái)源:北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司
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