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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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消解器使用注意事項(xiàng)

時(shí)間:2014/5/22閱讀:1738
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一、消解器應(yīng)用的范圍:

       可以應(yīng)用到消解,、萃取,、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法,。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí),、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法,。

 二,、消解器在使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)  

       當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),,與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。同時(shí),,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),,也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

 ?。?)體加熱,。電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射,、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,  在試樣的不同深度,,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏很高溫度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率,。  (2)過(guò)熱現(xiàn)象,。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還  高),。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其“供熱”方式*不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,,可見(jiàn),,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化,?! 。?)攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,,試樣表面不斷接觸新的試劑,,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行,。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,,使得消化速度加快。由此綜合,,微波加熱快,、均勻、過(guò)熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,,使得微波消解能力增強(qiáng),,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品?! ∮缮嫌懻摽芍?,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),,還與試樣的組成,、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,,應(yīng)該選擇合適的酸,、合適的微波功率與時(shí)間。

                                               文章來(lái)源:北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司

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