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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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減少PH計(jì)測(cè)量誤差的方法

時(shí)間:2012/12/11閱讀:4228
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熟悉和了解設(shè)備的工作和設(shè)計(jì)原理,,有助于觀測(cè)員正確使用和維護(hù)儀器、準(zhǔn)確診斷分析測(cè)量誤差和掌握排除故障技能,,提高酸雨觀測(cè)水平和業(yè)務(wù)質(zhì)量,。

      1 pHS-3B-S型pH計(jì)的工作原理

       pHS-3B-S型pH計(jì)的工作原理。前置放大器是將復(fù)合電極輸入訊號(hào)轉(zhuǎn)換成低阻訊號(hào),然后輸入到pH-t混合電路進(jìn)行運(yùn)算,。測(cè)溫電路有二個(gè)功能,,一是自動(dòng)顯示被測(cè)溶液的溫度,二是通過切換后面開關(guān),,調(diào)節(jié)面板溫度旋鈕可進(jìn)行手動(dòng)測(cè)量溶液溫度,,完成手動(dòng)溫度補(bǔ)償pH-t混合電路是將復(fù)合電極所得到的訊號(hào)和測(cè)溫傳感器所得到的溫度訊號(hào)進(jìn)行運(yùn)算,即可作為自動(dòng)溫度補(bǔ)償,,又可作手動(dòng)溫度補(bǔ)償,,手動(dòng)溫度補(bǔ)償時(shí),調(diào)節(jié)溫度通過數(shù)字顯示,,從而避免了主觀測(cè)量誤差,。AD轉(zhuǎn)換器是將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)然后由數(shù)字顯示所測(cè)得的信號(hào)。

      2 pHS-3B-S型pH計(jì)的正確使用

      2.1 pHS-3B-S型pH計(jì)的正常使用條件

       (1)pHS-3B-S型pH計(jì)是一臺(tái)測(cè)量精度較高的3位半LED(數(shù)碼管)數(shù)字顯示的精密儀器,,按《酸雨觀測(cè)業(yè)務(wù)規(guī)范》要求,,安放pH計(jì)的酸雨觀測(cè)實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)溫度應(yīng)全年控制在10~30℃相對(duì)濕度不大于85%,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)除常年保持干凈整潔外,,不得堆放雜物,,嚴(yán)禁觀測(cè)員在室內(nèi)抽煙或?qū)⑹称贰嬃系瓤赡軐?dǎo)致酸雨測(cè)量環(huán)境受到影響的物品帶入實(shí)驗(yàn)室,,安放pH計(jì)的工作平臺(tái)要常年保持干燥,、清潔,避免振動(dòng)和電磁磁場(chǎng)干擾,。

       (2)pH計(jì)使用的電源要穩(wěn)定,,供電電源達(dá)到和滿足AC220±22V50±0.5Hz,且采用專線供電,,并配備不小于500W的穩(wěn)壓電源,,以確保酸雨觀測(cè)讀數(shù)穩(wěn)定,減少數(shù)據(jù)誤差,。

      2.2 pHS-3B-S型pH計(jì)的正確使用方法

       (1)*次使用pHS-3B-S型pH計(jì)時(shí),在使用前必須對(duì)復(fù)合電極進(jìn)行活化,,即把電極放在濃度為3mol/L的氯化鉀溶液中浸泡24h以上,。每次進(jìn)行酸雨測(cè)量前 要先對(duì)pH計(jì)通電預(yù)熱30min,降水樣品的溫度必須與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度進(jìn)行平衡,,確保溫度差值小于±2℃為了縮短溫差平衡時(shí)間,,可將裝有降水樣品的燒杯和2種不同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的試劑瓶同時(shí)放入與室內(nèi)溫度接近的水中。待溫度平衡后,,應(yīng)立即測(cè)量,,溫度平衡時(shí)間一般不超過2h。測(cè)量結(jié)束應(yīng)立即裝上注有3mol/L氯化鉀溶液的保護(hù)套,以保持電極球部的濕潤(rùn),,并關(guān)閉電源,。

       (2)pH計(jì)的正確校準(zhǔn)。每次測(cè)量前,,必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行定位校準(zhǔn),,其值愈接近被測(cè)值愈好。本站用于標(biāo)定的2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液分別是pH=6.86的中性溶液和pH=4.00的酸性溶液,。一般來說,,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法標(biāo)定一次,。標(biāo)定的正確方法為:

       a.將“選擇”開關(guān)置于℃檔,,數(shù)字顯示值為溶液溫度值;

       b.把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底(即調(diào)到100%位置),;

       c.把清洗過的電極插入pH=6.86的中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,;

       d.調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致,;

       e.用蒸餾水清洗電極,,再插入pH=4.00的酸性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值一致,;

       f.儀器完成標(biāo)定,。經(jīng)標(biāo)定后,定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有任何變動(dòng),。特別注意在調(diào)節(jié)定位和斜率旋鈕時(shí)動(dòng)作一定要輕揉,、緩慢。

       (3) 配制好準(zhǔn)確無誤的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液也能減小pH值的測(cè)量誤差,。因此需要注意以下幾點(diǎn):

       a.用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)試劑要存放在干燥的地方,,防止發(fā)生潮解;

       b.酸雨觀測(cè)站須每月定期測(cè)量本站使用純水的K值,,不得超過10μS/cm,;

       c.配制時(shí)應(yīng)用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液,。對(duì)存放化學(xué)劑的塑料袋,,除了應(yīng)倒干凈外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,,然后一并倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,;

       d.配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限不得超過3個(gè)月,且在保存期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí),,不可繼續(xù)使用,。

      3 使用溫度補(bǔ)償功能減少測(cè)量誤差

       由于在不同的溫度下,電極電位的改變是不同的,,因此,,為了適應(yīng)各種溫度狀態(tài)下pH值的測(cè)量pHS-3B-S型pH計(jì)設(shè)有溫度自動(dòng)和手動(dòng)補(bǔ)償裝置,在測(cè)量前一定要檢查pH計(jì)后面板的溫度補(bǔ)償開關(guān)處在什么位置,,如采用溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能,,就一定要撥到“自動(dòng)檔”位置,如果是采用手動(dòng)溫度補(bǔ)償方式,,則要撥到“手動(dòng)檔”位置,,以達(dá)到對(duì)pH電極的充分響應(yīng),使測(cè)得的酸雨pH數(shù)據(jù)真實(shí)可靠,。

       pHS-3B-S型pH計(jì)上的溫度補(bǔ)償只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng),,因此,要想得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,,被測(cè)降水樣品與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液就應(yīng)盡量在相同和恒定的溫度下進(jìn)行測(cè)量,。

       為減少溫度造成pH值測(cè)量誤差,應(yīng)每月校準(zhǔn)一次測(cè)溫探頭,,儀器安裝和維修調(diào)整后也要進(jìn)行校準(zhǔn),,且測(cè)溫探頭溫度值與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差值不得大于0.5℃。

       為了減少降水樣品pH值的測(cè)量誤差,,在平時(shí)觀測(cè)時(shí)觀測(cè)員要特別注意被測(cè)降水樣品從采集到進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行溫度平衡過程中,,應(yīng)在盛有降水樣品的燒杯上口處蓋上潔凈的表面皿,以防灰塵落入,,污染被測(cè)降水樣品,,使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

      4 儀器的正確維護(hù)和保養(yǎng)

       pHS-3B-S型pH計(jì)具有很高的輸入阻抗,,使用環(huán)境經(jīng)常會(huì)接觸化學(xué)藥品,,為保證儀器的正常使用,更需要觀測(cè)員正確合理的維護(hù)和保養(yǎng),,使設(shè)備始終保持良好和*的技術(shù)狀態(tài),,從而減少測(cè)量誤差。

      4.1 pHS-3B-S型pH計(jì)主機(jī)的維護(hù)

       (1)儀器的輸入端(測(cè)量電極插座)必須保持干燥清潔,,儀器不用時(shí),,可用干凈柔軟的布蓋住,防止灰塵及水汽浸入,,在環(huán)境溫度較高時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干,。

       (2)測(cè)量時(shí)電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,,否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定,。

       (3)儀器采用了MOS集成電路,因此,,在檢修時(shí)應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地,。

       (4)用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí),要保證緩沖溶液的可靠性,,不能配錯(cuò)緩沖溶液,,否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。

       (5)測(cè)溫傳感器采用Pt100線性熱敏電阻,,使用壽命較長(zhǎng),,但切勿敲擊或摔傷,如遇溫度傳感器損壞,,可使用手動(dòng)溫度補(bǔ)償功能進(jìn)行測(cè)量,。

      4.2 復(fù)合電極的維護(hù)

       (1)當(dāng)取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,,因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都會(huì)使電極失效,。

       (2)測(cè)量后,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,,電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液,,以保持電極球泡的濕潤(rùn),切忌浸泡在蒸餾水中,。

       (3)復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液,,平時(shí)溶液量應(yīng)保持在內(nèi)腔容量的1/2以上,不足1/2以上,,用滴管從電極上端小孔加入,。復(fù)合電極不使用時(shí),應(yīng)拉上橡皮套,,防止補(bǔ)充液干涸,。

       (4)電極的引出端必須保持清潔干燥,防止輸出兩端短路,,電極避免長(zhǎng)時(shí)間浸泡在蒸餾水或其他蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,,電極還應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。

       (5)復(fù)合電極的使用期限一般是1年,,測(cè)站應(yīng)在每年的4月份定期更換新的復(fù)合電極,。在使用期內(nèi),如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,,則可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中3~5s,,用蒸餾水洗凈,然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,,使之復(fù)新,。

      5 儀器常見故障的分析排除

       在實(shí)際工作中,,由于設(shè)備元件老化、操作方法不當(dāng)以及電源電壓不穩(wěn)等都會(huì)造成pHS-3B-S型PH計(jì)的故障,,給正確獲取酸雨觀測(cè)數(shù)據(jù)帶來困難,,需要觀測(cè)員對(duì)出現(xiàn)的故障進(jìn)行及時(shí)準(zhǔn)確的診斷分析并排除故障,以保證酸雨觀測(cè)業(yè)務(wù)的正常開展,。

       (1)電源已接通但無顯示 其可能原因及處理方法:

       a.保險(xiǎn)絲斷,,應(yīng)更換;

       b.電源或變壓器壞,,應(yīng)送修或更換,;

       c.儀器電路故障,應(yīng)送修,。

       (2)“定位”調(diào)節(jié)不到pH值為7.00其可能原因及處理方法:

       a.復(fù)合電極補(bǔ)充液干涸,,補(bǔ)充3M氯化鉀溶液或更換電極;

       b.復(fù)合電極失效,,應(yīng)更換,;

       c.內(nèi)部電位器壞,應(yīng)送修或更換,。

       (3)“斜率”調(diào)節(jié)不到pH值為4.00或pH值為9.18其可能原因及處理方法:

       a.復(fù)合電極老化,,性能下降,應(yīng)更換,;

       b.內(nèi)部電位器壞,,應(yīng)送修更換。

       (4)pH值測(cè)量時(shí),,讀數(shù)不穩(wěn)定,,其可能原因及處理方法:

       a.水樣K值過低(如低于10μS/cm),適當(dāng)延長(zhǎng)平衡時(shí)間,;

       b.復(fù)合電極內(nèi)阻太高,,壽命已到,應(yīng)更換,;

       c.復(fù)合電極插頭(座)受潮或受污染,,應(yīng)關(guān)機(jī)后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭(座),干燥后再使用,;

       d.電源電壓不穩(wěn),,或接地線接觸不良,應(yīng)關(guān)機(jī)焊牢接地線,,待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)測(cè)量,。

       (5)“自動(dòng)”補(bǔ)償時(shí),數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定,,其可能原因及處理方法:

       a.測(cè)溫探頭未接好或已壞,,應(yīng)接好或更換,;

       b.溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修或更換,;

       c.測(cè)溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修,;

       d.儀器電路故障,,應(yīng)送修。

 

                                                         文章來源:北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司

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