2.1滴定池
　　（1）檢查玻璃部件與池表面是否緊緊相貼（配合良好）
　?。?）檢查測量電極和陰極溶液池（鉑金絲被染否）
　?。?）檢查陽極和陰極溶液
　　①對電解液的檢查：陽極液測試水分總量＞800mg→更換；陰極液當(dāng)水分測試總量＞150mg→更換,；陰極液黃色或淺褐色可繼續(xù)用,；黑褐色→更換。
　?、谕ǔz查：電解池內(nèi)試樣量多時,，可以用注射器抽吸出，并用0.1ul純水進行校正,，其測定結(jié)果在標準規(guī)定范圍之內(nèi),，說明卡氏劑還可繼續(xù)使用,。
　　2.2抽液
　　當(dāng)注入電解池的油樣使池中液面超限（約150ml）,，需抽掉表面“油”。抽液流程：池中液體充分靜置,，油與電解液*分層,；備好抽液器件，揭開抽液口塞子,；實施抽液,，是否補充“A”液（保證A液至池體150ml處）；處理好塞子與抽液口結(jié)合面的“密封”,。 來源:www.tede.cn
　　2.3換液
　　換電解液流程：備好電吹風(fēng),、丙酮、無水乙醇,、小塊綢子,、卷紙、真空脂,、抽液器件,、廢液瓶等；取下指示電極,、陰極池的電極插頭（防插頭污染）,；揭開抽液口塞子，抽勸A”液,、取下干燥器制抽勸C”液,；暫不取下陰極池，進樣口蓋墊子從抽液口注入丙酮約180～200ml,；從陰極池頂部注入丙酮,，液面與大杯液面相同（蓋好塞子先浸泡8小時以上）；輕微搖晃電解池整體,，目的為清洗,；另備50ml針管及吸管分別抽取大杯及陰極池內(nèi)的丙酮；分別向大杯及陰極池注入無水乙醇（液面與丙酮一樣）；搖晃清洗,；抽取完乙醇：分別取下指示電極,、陰極池、進樣口蓋,、墊子,；用電吹風(fēng)干燥（注意:不能用高溫檔）大杯、陰極池（重視干燥其底網(wǎng)膜）,，注意不可高溫損壞玻璃器件,；之后指示電極、陰極池,、進樣口墊,、蓋（是否換墊子）分別復(fù)位，自然冷卻至室溫（注意防潮和防塵）,；從抽液口直接倒入“A”液100ml,，蓋上塞子，從陰極池頂部直接倒入“C”液,，液面比外“A”液略低一點,，干燥器復(fù)位（觀察分子篩是否潮濕）；zui后用真空脂處理好以上5個結(jié)合面（涂真空脂之前,，應(yīng)用綢布擦拭結(jié)合面）,。
　　檢查干燥器中變色硅膠或分子篩是否受潮,若是應(yīng)進行處理。
　　 3儀器的規(guī)范操作
　　3.1注射器校正

　　3.2滴定池空白消除
　　如果在30min內(nèi)完成滴定池空白消除,，可認為系統(tǒng)正常,。如果背景（滴定速度）不下降,經(jīng)搖晃（注意:搖晃前,應(yīng)停止電解和攪拌器的攪拌）仍不下降，則可能：①從滴定池外邊滲入水分→應(yīng)換進樣墊,；②陰極池中的陶瓷片吸收水分→應(yīng)干燥陰極池,；③當(dāng)?shù)味ǔ啬巢课晃廴荆瑫兊贸睗?。有時導(dǎo)致系統(tǒng)不穩(wěn)定,，使背景不能降低→應(yīng)清洗滴定池。
　　3.3測試
　　3.3.1開機過程
　　先觀察儀器狀況：主機正常位置,；“杯”在攪拌器中平面中央,，“攪拌器調(diào)節(jié)”正常位置。觀察以上提到的5個結(jié)合面的密封狀況,，干燥器內(nèi)分子篩是否潮濕,，確定交流220V已送到電源板。之后方可進行開機操作,。
　　3.3.2測試
　?、贉y試過程中電解池的攪拌速度不能太快或太慢,，使電解液呈一漩渦狀態(tài)。
②用注射器取樣后將針頭扎入電解池上的進樣口,，口上墊了一小塊聚四氟乙烯橡膠,，要一次扎入進樣，若幾次才能扎入,，會使樣品損失,，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
③注射器取樣時,，在液體中不能有氣泡,，若有氣泡要將其排出，否則影響測試結(jié)果