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氣相檢測器的清洗

閱讀:875          發(fā)布時間:2016-3-28

     


      在色譜操作過程中,,鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,,因而提出了如何清洗鑒定器的問題,。若沾污的物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪㈣b定器加熱至zui高使用溫度后,,再通入載氣,就可清除,。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料,。
      如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的,。
     若以上方法都不能解決沾污問題,,應(yīng)將鑒定器卸下進行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,,要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器,,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗的部分不能用手摸。
     一,、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗,、 
     
將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,,如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
   當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,,再裝到儀器上,,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用,。
     
 
二,、氫焰離子化鑒測器的清洗
  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,,
  然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗,。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。
 當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,,必須卸下清洗。先卸下收集極,,正極,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在
 若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,,先小心用細砂紙(300-400#) 磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,,zui后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿,、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。
 洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度沾污。裝入儀器后,,先通載
  氣30分鐘,,再點火升高檢測室溫度,先在,、120度保持數(shù)小時之后,,再升至工作溫度。
    

三,、電子捕獲鑒測器的清洗
  電子捕獲鑒測器中有放射源,,通常為H3或Ni63,,因此要特別小心。
   先拆開鑒定器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
  當(dāng)清洗液已干凈時,,再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干,。
    對H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗,。廢液要用大量水稀釋后棄去,。
   對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再
  于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。

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