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技術文章
庫侖測硫儀
點擊次數(shù)：4132 發(fā)布時間：2016-1-6
一,、儀器簡介及使用范圍
庫侖測硫儀是南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)氐實驗室通用的硫含量測定儀。它根據(jù)庫侖分析原理,，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程,，用微計算機實時控制燃燒爐溫度及試驗過程并進行數(shù)據(jù)處理；可自動生成校正系數(shù),；自動計算并顯示樣品中硫的百分含量,；它有效地防止了過滴定現(xiàn)象；解決了電解液倒吸問題并減少了管道吸附,；可自動跟蹤滴定某些“拖尾”樣品,，以獲得準確的測定值。 該儀器靈敏度高,，測量結果準確，重復性好,，操作簡便,。適用于石油、化工產(chǎn)品,、礦物,、巖石等多種物料的硫含量測量。
二,、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據(jù)動態(tài)庫侖分析原理,，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，電解電流隨被測樣品中硫含量的增減而增減,，實現(xiàn)了動態(tài)跟蹤滴定,，以獲得準確的測定結果。 含硫樣品在高溫（如1150℃）狀態(tài)下,，經(jīng)催化劑（如三氧化鎢）催化作用,，于凈化空氣流中燃燒，生成二氧化硫及少量三氧化硫,。 樣品中各種形態(tài)的硫氧化分解如下： 樣品中有機硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣（載氣）載入電解池中,，與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸，電解液中碘一碘化鉀的動態(tài)平衡被破壞,，指示電極間的信號發(fā)生變化,，該信號經(jīng)放大后,，去控制電解電流，電解產(chǎn)生碘,。 電極及電解液反應如下： 電解陽極：2I- -2e→I2 電解陰極：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著電解的不斷進行,，電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復，指示電極間信號重新回到零,，電解終止,。溶液處于平衡態(tài)時，指示電極上存在如下可逆平衡： 指示陽極：2I--2e ═ I2 指示陰極：I2十2e ═ 2I- 儀器根據(jù)電生碘所消耗的電量（Q）,，由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）計算出試樣中全硫量及百分含量,。
(二)儀器工作原理：儀器以MCS—51系列的8031為核心，配有EPROM程序存貯器,，E2 ROM 2817A數(shù)據(jù)存貯器,，8255并行擴展口，7109ADC,，8279鍵盤顯示,、接口芯片及微型打印機等。 控制系統(tǒng)分三個部分： (1)溫度控制部分：熱電偶的信號經(jīng)溫度補償,、放大器放大,，由A／D轉換成數(shù)字信號，在顯示器上顯示裂解爐溫度,，并控制裂解爐升溫速度,。裂解爐爐溫可由鍵盤在常溫至1200℃內(nèi)任意設定。超過1300℃時有自動報警功能同時切斷電源,。 (2)電解電流采樣與控制部分：指示電極間的電信號經(jīng)放大器放大,，由終點控制器控制電解電流的大小，電解電流經(jīng)采樣器采樣,，A／D轉換,，換算成硫的毫克數(shù)，由顯示器顯示,，當?shù)竭_終點時,，再換算成硫的百分含量，并打印結果,。 (3)進樣控制部分：當按下鍵盤上的啟動鍵后,，開始進樣，行程由單片機的定時器控制,。樣品在500℃,、800℃、1150℃溫度段的停留時間由鍵盤設定。當?shù)竭_終點時自動退回,，并報警,。
庫侖測硫儀是南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)氐實驗室通用的硫含量測定儀。它根據(jù)庫侖分析原理,，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程,，用微計算機實時控制燃燒爐溫度及試驗過程并進行數(shù)據(jù)處理；可自動生成校正系數(shù),；自動計算并顯示樣品中硫的百分含量,；它有效地防止了過滴定現(xiàn)象；解決了電解液倒吸問題并減少了管道吸附,；可自動跟蹤滴定某些“拖尾”樣品,，以獲得準確的測定值。 該儀器靈敏度高,，測量結果準確，重復性好,，操作簡便,。適用于石油、化工產(chǎn)品,、礦物,、巖石等多種物料的硫含量測量。
二,、工作原理
(一)分析原理
該儀器根據(jù)動態(tài)庫侖分析原理,，通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程，電解電流隨被測樣品中硫含量的增減而增減,，實現(xiàn)了動態(tài)跟蹤滴定,，以獲得準確的測定結果。 含硫樣品在高溫（如1150℃）狀態(tài)下,，經(jīng)催化劑（如三氧化鎢）催化作用,，于凈化空氣流中燃燒，生成二氧化硫及少量三氧化硫,。 樣品中各種形態(tài)的硫氧化分解如下： 樣品中有機硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+„„ 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 樣品中的硫酸鹽+O2→SO2+„„ 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3隨凈化空氣（載氣）載入電解池中,，與電解液中的水化合生成亞硫酸及少量硫酸，電解液中碘一碘化鉀的動態(tài)平衡被破壞,，指示電極間的信號發(fā)生變化,，該信號經(jīng)放大后,，去控制電解電流，電解產(chǎn)生碘,。 電極及電解液反應如下： 電解陽極：2I- -2e→I2 電解陰極：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 隨著電解的不斷進行,，電解液中原有的碘一碘化鉀平衡得到恢復，指示電極間信號重新回到零,，電解終止,。溶液處于平衡態(tài)時，指示電極上存在如下可逆平衡： 指示陽極：2I--2e ═ I2 指示陰極：I2十2e ═ 2I- 儀器根據(jù)電生碘所消耗的電量（Q）,，由法拉第定律（W
＝96500Q
·N M）計算出試樣中全硫量及百分含量,。
(二)儀器工作原理：儀器以MCS—51系列的8031為核心，配有EPROM程序存貯器,，E2 ROM 2817A數(shù)據(jù)存貯器,，8255并行擴展口，7109ADC,，8279鍵盤顯示,、接口芯片及微型打印機等。 控制系統(tǒng)分三個部分： (1)溫度控制部分：熱電偶的信號經(jīng)溫度補償,、放大器放大,，由A／D轉換成數(shù)字信號，在顯示器上顯示裂解爐溫度,，并控制裂解爐升溫速度,。裂解爐爐溫可由鍵盤在常溫至1200℃內(nèi)任意設定。超過1300℃時有自動報警功能同時切斷電源,。 (2)電解電流采樣與控制部分：指示電極間的電信號經(jīng)放大器放大,，由終點控制器控制電解電流的大小，電解電流經(jīng)采樣器采樣,，A／D轉換,，換算成硫的毫克數(shù)，由顯示器顯示,，當?shù)竭_終點時,，再換算成硫的百分含量，并打印結果,。 (3)進樣控制部分：當按下鍵盤上的啟動鍵后,，開始進樣，行程由單片機的定時器控制,。樣品在500℃,、800℃、1150℃溫度段的停留時間由鍵盤設定。當?shù)竭_終點時自動退回,，并報警,。