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頂空進(jìn)樣器如何維護(hù)保養(yǎng),？
閱讀：4861發(fā)布時(shí)間：2017-12-5
頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)：
1、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣,、清洗進(jìn)樣針的作用,，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,，如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,，密封性變差,，時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,，還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換,，不必等到非換不可的程度,。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮,、變硬,，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降,，一般以不漏氣稍緊一些即可,。
2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,，有去活和不去活之分，也有分流/不分流,、不分流,、分流、直接進(jìn)樣,、直接連接,、聚焦、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差,、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差,、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗,、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
2)硅烷化是載體表面活性的辦法之一。它可以載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力,，使表面惰化,。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無水甲醇洗至中性,，烘干備用,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS),。以DMCS的硅烷化效果,，HMDS其次，TMCS較差,。
3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用,。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用,。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類,、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類,、胺類,、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類,、熱不穩(wěn)定化合物等,。
4)金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有純銅,、不銹鋼,、鍍金等材質(zhì)，以鍍金,。定期或按需檢查,，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明,，不可用硬物劃傷上表面,。
5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨,、特氟隆,、金屬、按比例添加Vespel或Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,，如果密封效果還可以,，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,，以密封不漏氣為準(zhǔn),。
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