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液相色譜儀進(jìn)樣閥門的清洗
閱讀：2357發(fā)布時(shí)間：2017-10-17
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中,，是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果,。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,，這樣可以保證有較高的度,，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗些,。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍,。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s,。
當(dāng)樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后,，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load)，也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置,，到下次取樣前才切換回取樣位置,。在切換回取樣位置時(shí),，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為防止交叉污染,，正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口,。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,，沒(méi)有其他空間供樣品殘留,。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí)，就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管,。
但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中,，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測(cè)定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL,。這表明進(jìn)20μL樣品,，會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈,。沖洗注射針導(dǎo)入口的過(guò)程為：設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,，將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號(hào)7125-054)連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上，用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口,。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過(guò)樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出,。這一過(guò)程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管,、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈清洗,。而采用注射器插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面,。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí),，針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同,，且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí),，在高靈敏度的檢測(cè)器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)用流動(dòng)相沖洗,。
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