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當(dāng)前位置:上海旦鼎國際貿(mào)易有限公司>>技術(shù)文章>>農(nóng)殘檢測前處理15種方法介紹
使用農(nóng)藥殘留檢測儀進(jìn)行檢測儀樣品農(nóng)藥殘留量時(shí),為保證實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的準(zhǔn)確性,,需要進(jìn)行樣品的前處理工作,,下面就是上海旦鼎貿(mào)易有限公司為您整理的農(nóng)藥殘留檢測前處理的15種方法特點(diǎn),應(yīng)用范圍介紹,。
一,、振蕩漂洗法
將待測樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散
對附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥
二,、勻漿萃取法
將一定量的樣品置于勻漿杯中,,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,,然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析,。
有時(shí)為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,,這時(shí)可先將大量樣品勻漿,,然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。
尤其適用于葉類及果實(shí)樣品,,簡便,、快速、效果好,,普遍采用
三,、索氏提取法
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法
將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,,再凈化濃縮即可分析,。
適用谷物及其制品、干果,、脫水蔬菜,、茶葉、干飼料等樣品 無水或石油醚等溶劑 提取效率高,,操作簡便,。提取時(shí)間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性,;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象,。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程,,向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,,用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì) 適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 常用非極性的溶劑有正己烷,、苯,、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷,、甲醇,、乙、丙酮以及水,。
不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,,操作簡便 常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,,容易引起誤差。
五,、*聲波提取
*聲波是一種高頻率的聲波,,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來,。
將樣品放在*聲波清洗機(jī),,利用*聲波來促進(jìn)提取 適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 甲醇,,乙醇,,丙酮,二氯甲烷,,苯等 簡便,,提取溫度低、提取率高,,提取時(shí)間短,。
在中藥材農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用甚廣。*聲波提取器功率較大,,噪音比較大,,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上,。
六、固相萃取法(Solid-PhaseExtraction)
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異 在層析柱中加入一支或幾種吸附劑,,再加入測樣本提取液,,用淋洗液洗脫。
分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,。氟羅里硅土,,氧化鋁,硅藻土等 操作簡單,,適用面廣,。
有機(jī)溶劑的使用量較大,且不適于大批量樣品的前處理
七,、固相微萃取法(SPME)
固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理"
用極性涂層萃取極性化合物,,用非極性涂層萃取非極性化合物,。 1.集采集、濃縮于一體,,簡單,、方便、無溶劑,,不會(huì)造成二次污染
若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。
八,、*臨界流體萃?。⊿FE,super fluid extraction)
利用*臨界流體高密度,、粘度小,、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速,、將被測物從樣品基質(zhì)中分離,。先通過升壓、升溫使其達(dá)到*臨界狀態(tài),,在該狀態(tài)下萃取樣品,,再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,。
對熱不穩(wěn)定,、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,、二氧化碳,,水,乙烯,,丙酮,,乙烷等 。可進(jìn)行族選擇性萃取,,萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì),,萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)
萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)
九,、自制提取裝置
將*聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來,。*聲波提取,再通過固相萃取柱來純化濃縮樣品中的物質(zhì),。分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 二氧化碳,水,,乙烯,,丙酮,乙烷等,;氟羅里硅土,,氧化鋁,硅藻土等 集合了*聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),,適合多樣品的同時(shí)處理 需要定時(shí)清洗
十,、微波輔助萃取法(MAE,microwave-assisted extraction)
微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,,又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),,讓樣品液迅速加熱,。
微波穿透力強(qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,,而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,,加速了提取過程,。 土壤、食品,、飼料等固體物中的有機(jī)物,,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛?nbsp; 簡便、快速
該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)
十一,、加速溶劑萃取法
該法是在較高溫度20~200OC)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取
1.有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑)
2.樣品處理時(shí)間短(12~20min)
3.回收率好
4.處理中毒樣品,,如氟乙酰胺,,更顯示出其萃取快速的*性,,能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間
十二、基質(zhì)固相分散萃取法
此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備,、萃取和凈化樣品 ,。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分,。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),,將半固體物質(zhì)填充于柱中,。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理,。
1.特別適合于食品中藥物,、污染物及農(nóng)殘分析
2.幾乎囊括了所有的固體樣品
3.對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理
十三,、凝膠滲透色譜
應(yīng)用于農(nóng)殘分析中脂類提取物與農(nóng)藥分離的快速凈化技術(shù),,是含脂類樣品農(nóng)殘分析的主要手段
1.省時(shí)、方便,、環(huán)境污染少,、可有效去除色素和脂肪等大分子
2.可提高對食品樣品中蛋白以及油脂等大分子雜質(zhì)的去除效率 處理樣品的成本高,所以在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用不廣泛
十四,、膜萃取技術(shù)
基于非孔膜進(jìn)行分離富集,,主要有支載液體膜萃取、連續(xù)流動(dòng)膜萃取,、微孔膜液-液萃取,、聚合物膜萃取等模式 高富集倍數(shù)、凈化效率高,、有機(jī)溶劑用量少,、成本低以及易于與分析儀器在線聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認(rèn)為是選擇性較為高及處理后較為“干凈"的樣品前處理技術(shù),。
十五,、衍生化技術(shù)
通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析,。
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