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纖維測(cè)定儀儀器操作總則

時(shí)間:2017/2/27閱讀:1736
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纖維素測(cè)定儀是通過(guò)酸堿水解,、沖洗、過(guò)濾過(guò)程測(cè)定纖維含量的分析儀器,。儀器實(shí)現(xiàn)自動(dòng)添加溶

劑,,自動(dòng)預(yù)熱等功能,采用熱效率高的紅外管加熱,,高精度的浸提及過(guò)濾裝置,,確保了實(shí)驗(yàn)的性。高分辨率的彩色液晶顯示屏,,實(shí)時(shí)顯示溫度時(shí)間,,清晰簡(jiǎn)潔易操作控制,完備的操作和安全系統(tǒng)盡顯海能人性化智慧,。纖維素測(cè)定儀適用于植物,、飼料、食品及其其它農(nóng)副產(chǎn)品中纖維的測(cè)定以及洗滌纖維、纖維素,、半纖維素,、木質(zhì)素和其它相關(guān)參數(shù)測(cè)試,其結(jié)果符合GB/T5515,、GB/T6434的規(guī)定,。

它的原理及主要用途是:

依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測(cè)定來(lái)得到試樣的纖維含量的儀器,。采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),,經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,,所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素,。適用于對(duì)各種糧食,,飼料等的粗纖維含量測(cè)定,測(cè)試結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定,。該系統(tǒng)主用于抽提谷物,、食品、飼料等中的粗纖維,、酸性和中性洗滌纖維,、纖維素、半纖維素,、木質(zhì)素等,,檢測(cè)食品中的總體、可溶,、不溶膳食纖維,。其具體特點(diǎn)為:粗纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)3 個(gè)/次,樣品量0.5-3.0 克,,重現(xiàn)性< ±1,,采用氣泵反吹技術(shù)加速實(shí)驗(yàn)進(jìn)程,所有浸提過(guò)程可通過(guò)自動(dòng)放置閥操作,,每個(gè)樣品可單獨(dú)操作,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合AOAC、AACC,、EPA,、DIN,、ISO、APHA 等標(biāo)準(zhǔn),;膳食纖維測(cè)定儀測(cè)試樣品數(shù)6 個(gè)/次,,樣品量0.5-3.0 克,每個(gè)樣品可單獨(dú)處理,,內(nèi)置蠕動(dòng)泵,,抽真空過(guò)濾,真空度可調(diào),,可氣體反吹,,加速洗滌,含循環(huán)恒溫水浴,,高精度溫度控制,,6 位磁力攪拌裝置,電子計(jì)時(shí)報(bào)警,。附注:該設(shè)備現(xiàn)配有進(jìn)口坩堝30 個(gè),;在進(jìn)行粗纖維抽提時(shí),脂肪含量大于1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝置,,暫未配),。

相關(guān)的技術(shù)指標(biāo):

1、 測(cè)定對(duì)象:各種飼料,、糧食,、谷物、食品及其他需測(cè)定纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品,;

2、 測(cè)試樣品數(shù):6個(gè)/次,;

3,、 重復(fù)性誤差:

纖維含量在10%以下,值誤差≤0.4,;

 纖維含量在10%以上,,相對(duì)誤差≤4%;

4,、 測(cè)定時(shí)間:在儀器上所需約90min(包括酸30分,、堿30分,抽濾和洗滌約30分),;

5,、 電源:AC220V/50HZ;

6,、 功率:3.3KVA,;

7,、 體積:540×450×670mm3;

8,、重量:28kg,。

操作步驟及注意事項(xiàng):

  一、纖維測(cè)定儀安全規(guī)則

  1. 工作中,,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致,;

  2. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,,可用濕布和難燃非腐 蝕性的清洗劑來(lái)清洗,。

  二、纖維測(cè)定儀樣品處理

  1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目,,過(guò)篩,,烘干至恒重;

  2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量(即在含水狀態(tài)下),,則必須在同樣條件下測(cè)量一個(gè)不含水的干樣,,以確定里面的水含量;

  3. 如果樣品脂肪含量*過(guò)5-10%,,則以25ml每克樣品的量,,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不*過(guò)1g/100ml)。

  三,、纖維測(cè)定儀儀器操作總則

  1. 將坩堝烘干至恒重,,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

  2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位,;

  3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量,;

  4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED,;

  5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),,先把虎口張至足夠大,,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,,要耐心緩慢操作),;

  6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,,內(nèi)推放開(kāi),;下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,,否則極易把坩堝帶翻),;

  7. 接通電源及冷凝水(打開(kāi)水),;

  8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;

  9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開(kāi)始,,由于設(shè)備為冷的,,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,,故不用預(yù)熱,,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi),;

  10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可),;

  11. 酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,,關(guān)閉紅外加熱,;

  12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,,打開(kāi)蠕動(dòng)泵,,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,,將三通閥旋至PRESSURE檔,,打開(kāi)反吹泵,進(jìn)行反吹,,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,,打開(kāi)蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,,直至液體排空),;

  13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,,而后排空,反復(fù)操作此步驟,,直至PH值為中性;

  14. 液體排空后,,將三通閥旋至CLOSED檔,,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面**行酸解,,此處則進(jìn)行堿解,,反之亦然),重復(fù)步驟8-13,;

  15. 按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,,較為后用熱水清洗儀器,,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,,關(guān)閉電源,;

  16. 較為后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果,。

  17. 備注:使用該設(shè)備測(cè)定不同組分,,請(qǐng)查閱具體的方法,目前該設(shè)備已備有以下方法,,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:

  a) 粗纖維檢測(cè)法(Weende法,,AOAC);

  b) 氧化硅的測(cè)定,;

  c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定,;

  d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定;

  e) 高錳酸鉀法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素,;

  f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等,。

  四、纖維測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

  1. 稱量過(guò)程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),,不要用手拿坩堝,,用夾子拿取,;

  2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時(shí),,必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂,;

  3. 儀器清洗不要用洗衣粉,,洗潔凈之類的溶劑,選用熱水進(jìn)行清洗,,如果確實(shí)清洗不凈,,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;

  4. 在酸解(或堿解)完成后,,排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,,無(wú)法用水清洗,,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

  5. 石英坩堝輕拿輕放,,避免磕碎,,碰碎,摔碎等,;

6. 若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞,,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí),,冷卻后再進(jìn)行清洗;

性能特點(diǎn)

**的紅外加熱方式具有高的加熱效率和良好的控制性能

  進(jìn)口抽濾泵,,高耐酸堿性,,穩(wěn)定性好,壽命長(zhǎng)

  高精度酸堿洗濾裝置確保樣品無(wú)損

  酸堿蒸餾水三路預(yù)加熱可分別控制,,消化加熱單獨(dú)控制,,更便于調(diào)節(jié)設(shè)置

  試劑預(yù)熱、添加,,樣品抽濾,、反沖等功能全部電氣自動(dòng)化設(shè)計(jì)

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  5.7寸高分辨率真彩顯示屏,,實(shí)時(shí)顯示實(shí)驗(yàn)狀態(tài),,智能人機(jī)對(duì)話功能

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