質(zhì)譜技術在多個科研領域都扮演著重要角色,。禾信儀器以質(zhì)譜為主業(yè)發(fā)展近20年,，各式各樣的產(chǎn)品被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全及調(diào)查等,。公眾號開設“科‘譜’時刻"專欄,，帶您深入探索質(zhì)譜技術原理、常見應用領域及最新研究進展,，一起跨入質(zhì)譜技術的奇妙世界,。
GCMS是一種成熟的分析技術，具有高度可靠性和穩(wěn)定性,，分離能力優(yōu)異,，結構識別準確，在測定HBCDD方面具有許多優(yōu)勢,。本篇我們將介紹禾信儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS 1000在測定HBCDD的具體應用解決方案,。
HBCDD各異構體在高溫環(huán)境中會相互轉化，GC-MS法測得的是所有HBCDD的總和,。本方案選擇生活中常見的三種聚合物材質(zhì)（紡織品,、人造皮革、塑料）作為樣品,，用GCMS 1000測定其中HBCDD（CAS：3194-55-6）的含量，從線性,、方法選擇性,、定量限、精密度和正確度進行方法確認和結果評估,。
方案優(yōu)勢
1,、前處理設備采用禾信儀器全自動氮吹儀，操作簡單,，省時高效,，人員和設備成本低；
2,、GCMS分析時間短,，適用性廣泛，無干擾,，具有良好靈敏度和準確度,。
注意事項
1、HBCDD在甲醇,、乙腈,、正己烷中溶解性不佳,，易溶于丙酮、甲苯,，試劑需用色譜純,，使用時注意安全和防護；
2,、HBCDD在170℃以上會失去溴化氫,，裂解成四溴環(huán)十二烷和五溴環(huán)十二烷，240℃以上會裂解,，柱溫程序起始溫度不宜超過200℃,，最終柱溫不宜超過300℃。
前處理流程
儀器方法
結果與分析
1,、線性范圍
以丙酮作為溶劑,，配制了1、5,、10,、20、50 mg/L曲線濃度點,，結果表明該濃度范圍線性良好（R2＞0.995）,，曲線見下。
2,、方法選擇性
選取的三個樣品均未檢出目標物,，且在目標物保留時間RT=14.467min附近沒有干擾，說明該方法適用于聚合物中HBCDD的分析,。標準品和樣品總離子流色譜圖見下圖,。
3、方法定量限
分別對紡織品,、人造皮革,、塑料進行加標量為50mg/kg、50mg/kg,、10mg/kg的10次平行加標實驗,，按10倍標準偏差法計算其定量限，結果分別為8mg/kg,、23mg/kg,、4mg/kg，表明該方法滿足以上定量限要求,。
4,、精密度和正確度
分別對紡織品、人造皮革、塑料三個空白基質(zhì)進行各6次1mg/L,、5mg/L,、20 mg/L、50mg/L 加標平行試驗,，重復性RSD和回收率結果見下圖,。
結 論
本方案選擇紡織品、人造皮革,、塑料三種具有代表性的聚合物材質(zhì)作為樣品,，經(jīng)分析，均未檢出目標物,，且和標準品比較,，目標物附近無干擾；在1-50mg/L的濃度范圍內(nèi),，線性系數(shù)大于0.995,，線性良好；三種不同基質(zhì)做低,、中,、高不同濃度的空白加標試驗和重復性試驗。
結果表明,，各濃度點重復性RSD在2.32%-11.27%之間,，加標回收率在85.4%-111.2%之間，該方法定量限可達到10mg/kg,，體現(xiàn)出禾信儀器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD時,，具備高準確性、高靈敏度等優(yōu)勢,，滿足用戶需求,。
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