質(zhì)譜技術(shù)在多個(gè)科研領(lǐng)域都扮演著重要角色,。禾信儀器以質(zhì)譜為主業(yè)發(fā)展近20年,，各式各樣的產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全及調(diào)查等,。公眾號(hào)開設(shè)“科‘譜’時(shí)刻"專欄,，帶您深入探索質(zhì)譜技術(shù)原理、常見應(yīng)用領(lǐng)域及最新研究進(jìn)展,，一起跨入質(zhì)譜技術(shù)的奇妙世界,。
GCMS是一種成熟的分析技術(shù)，具有高度可靠性和穩(wěn)定性,，分離能力優(yōu)異,，結(jié)構(gòu)識(shí)別準(zhǔn)確，在測定HBCDD方面具有許多優(yōu)勢(shì),。本篇我們將介紹禾信儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS 1000在測定HBCDD的具體應(yīng)用解決方案,。
HBCDD各異構(gòu)體在高溫環(huán)境中會(huì)相互轉(zhuǎn)化，GC-MS法測得的是所有HBCDD的總和,。本方案選擇生活中常見的三種聚合物材質(zhì)（紡織品,、人造皮革、塑料）作為樣品,，用GCMS 1000測定其中HBCDD（CAS：3194-55-6）的含量,，從線性、方法選擇性,、定量限,、精密度和正確度進(jìn)行方法確認(rèn)和結(jié)果評(píng)估。
方案優(yōu)勢(shì)
1,、前處理設(shè)備采用禾信儀器全自動(dòng)氮吹儀,，操作簡單,，省時(shí)高效，人員和設(shè)備成本低,；
2,、GCMS分析時(shí)間短，適用性廣泛,，無干擾,，具有良好靈敏度和準(zhǔn)確度。
注意事項(xiàng)
1,、HBCDD在甲醇,、乙腈、正己烷中溶解性不佳,，易溶于丙酮、甲苯,，試劑需用色譜純,，使用時(shí)注意安全和防護(hù)；
2,、HBCDD在170℃以上會(huì)失去溴化氫,，裂解成四溴環(huán)十二烷和五溴環(huán)十二烷，240℃以上會(huì)裂解,，柱溫程序起始溫度不宜超過200℃,，最終柱溫不宜超過300℃。
前處理流程
儀器方法
結(jié)果與分析
1,、線性范圍
以丙酮作為溶劑,，配制了1、5,、10,、20、50 mg/L曲線濃度點(diǎn),，結(jié)果表明該濃度范圍線性良好（R2＞0.995）,，曲線見下。
2,、方法選擇性
選取的三個(gè)樣品均未檢出目標(biāo)物,，且在目標(biāo)物保留時(shí)間RT=14.467min附近沒有干擾，說明該方法適用于聚合物中HBCDD的分析,。標(biāo)準(zhǔn)品和樣品總離子流色譜圖見下圖,。
3、方法定量限
分別對(duì)紡織品,、人造皮革,、塑料進(jìn)行加標(biāo)量為50mg/kg,、50mg/kg、10mg/kg的10次平行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),，按10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差法計(jì)算其定量限,，結(jié)果分別為8mg/kg、23mg/kg,、4mg/kg,，表明該方法滿足以上定量限要求。
4,、精密度和正確度
分別對(duì)紡織品,、人造皮革、塑料三個(gè)空白基質(zhì)進(jìn)行各6次1mg/L,、5mg/L,、20 mg/L、50mg/L 加標(biāo)平行試驗(yàn),，重復(fù)性RSD和回收率結(jié)果見下圖,。
結(jié) 論
本方案選擇紡織品、人造皮革,、塑料三種具有代表性的聚合物材質(zhì)作為樣品,，經(jīng)分析，均未檢出目標(biāo)物,，且和標(biāo)準(zhǔn)品比較,，目標(biāo)物附近無干擾；在1-50mg/L的濃度范圍內(nèi),，線性系數(shù)大于0.995,，線性良好；三種不同基質(zhì)做低,、中,、高不同濃度的空白加標(biāo)試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)。
結(jié)果表明,，各濃度點(diǎn)重復(fù)性RSD在2.32%-11.27%之間,，加標(biāo)回收率在85.4%-111.2%之間，該方法定量限可達(dá)到10mg/kg,，體現(xiàn)出禾信儀器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD時(shí),，具備高準(zhǔn)確性、高靈敏度等優(yōu)勢(shì),，滿足用戶需求,。
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