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液相色譜儀的色譜柱應該怎么維護才更好

閱讀:876      發(fā)布時間:2022-8-15
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  色譜是一種分離分析手段,,分離是核心,,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高,、選擇性好,分析速度快等,。
  在日常分離分析工作中,,色譜柱的正確使用和維護十分重要,色譜柱使用是否得當,,直接影響色譜柱的壽命,,在色譜操作過程中,,需要注意下列問題,以維護色譜柱,。
  1.柱子在裝卸,、更換時,動作要輕,,接頭擰緊要適度,。必須防止較強的機械振動,以免柱床產生空隙,。
  2.如果儀器用來做常規(guī)分析,,樣品種類有限,但分析次數多,,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,,這樣有助于延長柱子的壽命。
  3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩,。
  4.應逐漸改變溶劑的組成,,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
  5.如使用柱溫控制裝置時,,應注意在通人流動相后才能升溫。
  6.一般說來色譜柱不能反沖,,只有生產者指明該柱可以反沖時,,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效,。
  7.選擇使用適宜的流動相,,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一個預柱,,分析柱是鍵合硅膠時,,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,,避免分析柱中的硅膠基質被溶解,。
  8.避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱,。保護柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護柱可以而且應該經常更換。
  9.經常用強溶劑沖洗色譜柱,,清除保留在柱內的雜質,。在進行清洗時,,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,,即常規(guī)分析需要50-75mL,。
  10.保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,,防止溶劑揮發(fā)干燥,。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
  11.色譜柱使用過程中,,如果壓力升高,,一種可能是燒結濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進人柱內,,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,,則可能柱頭出現塌陷,死體積增大,。
  12.在完成分離分析工作之后,,不應立即停機,需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,,一般0.5h以上,,以除去色譜柱內的雜質。

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