近期有媒體曝光,，運(yùn)輸過(guò)煤制油等化工液體的罐車,，不經(jīng)清洗直接灌裝食用油！此事件引發(fā)了大量討論,，也為食品安全敲響了警鐘。那么,，如果食用油中混入了煤制油,，應(yīng)當(dāng)如何檢測(cè)呢,？
《GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)》作為現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)，采用皂化法和氧化鋁薄層色譜法對(duì)動(dòng)植物油脂中的礦物油成分做定性檢測(cè),，最低檢出限分別為0.5%和0.3%,。那么如何進(jìn)行定量檢測(cè)呢？
動(dòng)植物油脂中的礦物油經(jīng)皂化除去油脂，分別以氧化鋁凈化除去固有烷烴,、環(huán)氧化除去固有烯烴干擾,，隨后以液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀（配備氫火焰離子化檢測(cè)器）分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量,。
試劑種類：
a.二氯甲烷-正己烷混合溶劑（30+70,，體積比）
b.間氯過(guò)氧苯甲酸溶液（200 g/L）
c.硫代硫酸鈉溶液（100 g/L）
d.氫氧化鉀溶液（3.0 mol/L）
e.正己烷-乙醇混合溶劑（50+50，體積比）
試劑配制Tips:
BRAND有機(jī)型瓶口分液器Dispensette®S ORG,，適用于二氯甲烷,、正己烷和乙醇的分液，在保證精度的同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)效率;
BRAND透明和棕色容量瓶,，精準(zhǔn)定容;
BRAND 電動(dòng)移液管助吸器配合玻璃移液管,，操作更快捷。
4測(cè)定：將待測(cè)樣注入液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀，在參照條件下進(jìn)行測(cè)定,，得到飽和烴和芳香烴礦物油的色譜圖,，分別以環(huán)己基環(huán)己烷和1,3,5-三叔丁基苯為內(nèi)標(biāo)物計(jì)算飽和烴和芳香烴礦物油的含量。
皂化操作Tips:
BRAND外置活塞移液器Transferpettor,，更適合油脂類高粘度液體的移取,，耐受粘度可達(dá)140000mm2/s。
BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S,，適用于氫氧化鉀溶液的精準(zhǔn)分液,。
減壓蒸餾Tips——旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)搭檔PC 3001
自動(dòng)蒸發(fā)，壓力按需自適應(yīng)調(diào)節(jié);
安靜無(wú)聲地運(yùn)行;
極大的降低能耗;
極少的維護(hù)需求;
有效縮短過(guò)程時(shí)間;
過(guò)程和數(shù)據(jù)可保存和重復(fù);
礦物油的氣相色譜圖呈現(xiàn) UCM 鼓包峰形狀,。通常,，飽和烴和芳烴礦物油應(yīng)在相同的保留時(shí)間段出現(xiàn)。計(jì)算礦物油的峰面積時(shí),，首先積分計(jì)算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的總面積 A1,。
然后，積分計(jì)算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的總面積A2,。
上述兩次計(jì)算的積分面積相減即得到礦物油的峰面積（Ai）：
Ai = A1 − A2
試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量以 Xi 計(jì),，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式計(jì)算：
式中：
Xi ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量,，單位為毫克每千克（mg/kg）,；
Ai ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的峰面積；
AIS ——內(nèi)標(biāo)物的峰面積,；
mIS ——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,，單位為毫克（mg）；
mi ——試樣的質(zhì)量,，單位為克（g）,；
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位,。
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參考標(biāo)準(zhǔn)：
[1] 糧油檢驗(yàn) 動(dòng)植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿
[2] GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)
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