實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵主要有循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵,但此兩種設(shè)備具有明顯的缺點(diǎn),,相對而言,,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵在高真空度要求、操作簡便,、耐腐蝕,、安全性等方面具有明顯的優(yōu)勢,對于改善實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,、提高真空度,、操作便捷度和環(huán)保等方面具有積極意義。
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的兩種常用真空泵分別為循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵,。
1.循環(huán)水式真空泵的常用用途:與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和恒溫水浴鍋配合使用,,用于含有溶劑的物質(zhì)的負(fù)壓濃縮;負(fù)壓抽濾促進(jìn)固液分離,;與真空烘箱配合進(jìn)行物料的負(fù)壓干燥,;以及對小型加氫反應(yīng)釜抽真空進(jìn)行惰性氣體交換等。
優(yōu)點(diǎn):循環(huán)水式真空泵采用水為抽真空介質(zhì),,優(yōu)點(diǎn)在于水常用易得,。
缺點(diǎn):真空度較低,通常真空度可達(dá)到-0.08MPa,;水泵中的管路連接一般為橡膠管,,易老化變硬變質(zhì),導(dǎo)致壓力不足,在濃縮二氯甲烷,、氯仿等有機(jī)溶劑時(shí)表現(xiàn)得尤為明顯,,真空度僅能達(dá)到-0.04MPa左右。
2.旋片式油泵的常用用途:因采用真空油作為抽真空的介質(zhì),,易吸入水分和有機(jī)溶劑導(dǎo)致真空泵受損,、且易發(fā)熱,故通常僅用于對真空度要求高的高真空蒸餾操作,。
優(yōu)點(diǎn):旋片式真空泵的優(yōu)點(diǎn)在于抽真空速度快,,真空度較高,一般能達(dá)到-0.095MPa,;
缺點(diǎn):缺點(diǎn)也較為明顯,,一是需使用冷阱做緩沖裝置,即使如此,,也極易吸入水分或溶劑,,導(dǎo)致真空油被污染,使真空泵受損,,需經(jīng)常對真空油進(jìn)行更換,;二是泵油量較少,無冷卻和散熱系統(tǒng),,設(shè)備極易發(fā)熱發(fā)燙,,故限制了其長時(shí)間使用;三是旋片式真空泵易發(fā)生噴油現(xiàn)象,,污染工作環(huán)境,,油帽打開后,產(chǎn)生的高溫廢氣嚴(yán)重影響人體健康,。
而使用VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵,,可以避免很多問題的發(fā)生。
VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵
1,、 真空度高
與實(shí)驗(yàn)室所用的普通的循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵相比,,真空度能達(dá)到負(fù)千分之一毫巴,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通真空泵,。
2,、 耐化學(xué)腐蝕
干式螺桿泵內(nèi)部與抽取氣體接觸的部件均采用耐化學(xué)腐蝕的高分子聚合物,厚壁封鑄的轉(zhuǎn)軸和定子,,提供了*的耐化學(xué)腐蝕性,,非常適合用于在含有腐蝕性氣體和蒸汽的環(huán)境中工作。
3,、 不使用任何真空油作為介質(zhì)
保證了實(shí)驗(yàn)過程干凈清潔,,產(chǎn)品純凈,,無需經(jīng)常換油,這就為一些嚴(yán)苛的工藝過程提供了理想的解決方案,,對于需要干燥和*無油的應(yīng)用尤其適用,,并且保護(hù)了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及人員健康。設(shè)備無需氣鎮(zhèn)閥,,并因此避免了由于氣鎮(zhèn)帶來的泵抽速降低及噪聲增加等缺點(diǎn),。
4、 無易損件
兩個(gè)轉(zhuǎn)軸無接觸旋轉(zhuǎn),,沒有需要定期維護(hù)更換的易損件,。
5、 不使用循環(huán)水或循環(huán)冷乙醇冷卻
抽真空過程也無需安裝冷肼裝置,,卻具有優(yōu)異的蒸汽和冷凝液兼容性,。設(shè)備可連續(xù)長時(shí)間使用無需中斷,避免了頻繁加裝液氮或干冰冷凝的麻煩,,以及液氧積聚在冷阱里的危險(xiǎn),。
6、 抽速快,,使用方便
抽速高于9立方米每小時(shí),性能*,;
安裝簡單,,智能模式,使用方便,。
因此,,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵與傳統(tǒng)真空泵相比具有顯著的優(yōu)勢,在干燥,、冷凍干燥,、史蘭克線、真空熱處理,、表面處理,、脫氣、高真空蒸餾,、渦旋分子泵的前級真空獲取等方面具有良好的應(yīng)用前景,。
以化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中合成的降血壓藥富馬酸比索洛爾原料藥的中間體II之蒸餾為例。
富馬酸比索洛爾中間體II,,其化學(xué)名為1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇,,分子量266.33,室溫下為油狀液態(tài),,沸點(diǎn)為362.6℃/760mmHg,。反應(yīng)無法避免產(chǎn)生的工藝雜質(zhì)有:4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醇、4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醛、3-(4-((2-異丙氧基乙基)甲基)苯氧基)丙烷-1,2-二醇,、1-氯-3-(4-(羥甲基)苯氧基)丙-2-醇以及4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基苯酚等,,無法通過重結(jié)晶、洗滌,、成鹽等方式除去,,在下一步乃至成品將衍生成為其他難以除去的雜質(zhì),故在此步需嚴(yán)格控制雜質(zhì)限度,,高真空蒸餾就是行之有效的方法,。雜質(zhì)在液相色譜圖中體現(xiàn)為不同的相對保留時(shí)間,各雜質(zhì)沸點(diǎn)存在差異性,,通過高真空蒸餾實(shí)現(xiàn)熱力學(xué)提純,,將前后餾分的雜質(zhì)分離,即得到色譜純度*的產(chǎn)品,。
但傳統(tǒng)的油泵使用無法很好的將餾分分離,,只能將外浴油溫提高,溫度大幅提高后,,對產(chǎn)品穩(wěn)定性產(chǎn)生了不利影響,,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵的到來很好地解決了這一問題。使用螺桿泵,,因真空度提高,,外部油溫由189±5℃降低為142±5℃,餾分也能得到*的分離,,產(chǎn)出的富馬酸比索洛爾中間體II,,一次蒸餾色譜純度達(dá)到99%以上,單一雜質(zhì)小于0.2%,,品質(zhì)得以大幅提高,,收率90%。VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵在高真空蒸餾分離效果,、使用便捷度,、環(huán)保健康安全、長時(shí)間使用等方面與傳統(tǒng)真空泵相比具有明顯的優(yōu)勢,。
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